制糖工艺助剂聚甘油脂肪酸酯的HPLC-ELSD耦合ESI-MS法分析

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聚甘油脂肪酸酯,是聚甘油与脂肪酸或脂肪酸酯等的反应产物。随反应产物中醋类成分的不同可在糖厂压榨、澄清、煮糖等工段发挥不同的作用,需要对这类物质的组成及含量有充分的了解,研究其构效关系,以便有效控制其生产过程,充分发挥该类物质的活性作用。本文利用电喷雾质谱(ESI-MS)及高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法分析聚甘油酯的组成及含量.以聚甘油与脂肪酸乙酯为原料,先采用碱催化酯交换法制备聚甘油酯,然后再用ESI-MS法在正离子模式下定性分析,最后通过HPLC-ELSD法进行定量分析及HPLC-ESI-MS法对所建立的分析方法进行验证.所建立的色谱条件为:C8色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,漂移管温度为75℃,气体流速为2.0L/min,增益为1,按峰面积归一化法计算各组分的相对含量.结果表明,精制后的样品主要由单酯、二酯、三酯和四酯组成;当原料摩尔比为1∶1时,单酯为主要组分,其含量占56.47%~80.79%;当原料摩尔比为1∶2时,二酯为主要组分,其含量占51.63%~68.21%;所建立的方法简便、灵敏度高、准确、重现性好.
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