【摘 要】
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工业有机废水因其高致癌性、顽固性和高环境危害性,成为了环境治理领域的难题。高级氧化技术（Advanced Oxidation Processes,AOPs）通过在废水中生产羟基自由基（·OH）等高活性物质对污染物进行降解。其中,电化学氧化法（Electrochemical Oxidation Processes,EOPs）作为AOPs的代表性技术之一,具有降解率高、运行简便、成本低廉等优势,在难降
【基金项目】
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陕西省教育厅服务地方专项计划项目“三位一体高级氧化处理焦化废水技术开发及应用（20JC025）”； 陕西省自然科学基础研究计划重点项目“用于高效降解有机污染的动态电氧化系统构建及调控机制（2022JZ-29）”；
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工业有机废水因其高致癌性、顽固性和高环境危害性,成为了环境治理领域的难题。高级氧化技术（Advanced Oxidation Processes,AOPs）通过在废水中生产羟基自由基（·OH）等高活性物质对污染物进行降解。其中,电化学氧化法（Electrochemical Oxidation Processes,EOPs）作为AOPs的代表性技术之一,具有降解率高、运行简便、成本低廉等优势,在难降解有机废水处理领域极具发展前景。在已开发的阳极材料中,锑掺杂的钛基二氧化锡电极（Ti/SnO2-Sb）因具有高的析氧电位、优异的电催化活性、低廉的制造成本和良好的导电性,是潜在的EOPs理想材料。然而,使用寿命短严重制约了其工业化应用。针对Ti/SnO2-Sb电极寿命短的问题,本论文采用电沉积法取代了Ti/SnO2-Sb电极传统的涂刷制备法。并通过改变沉积液体系、引入添加剂等手段,在兼顾其催化活性的同时,尽可能地提升稳定性。主要进行了两方面的研究:一方面,在使用Ce-Mn复合中间层的基础上,以水溶液作为电沉积液体系,并添加表面活性剂Pluronic F127,采用分步电沉积法制备了Ti/Ce-Mn/meso-SnO2-Sb电极;另一方面,采用氯化胆碱+尿素的低共熔溶剂（DES）体系作为电沉积液,以酸洗后的碳纳米管（CNTs）作为金属氧化物的生长模板剂,Ni/Sb作为掺杂剂,电沉积制备了Ti/CNT-Ni-SnO2-Sb-DES电极。根据实验结果得出了以下结论:（1）通过分步电沉积法制备的Ti/Ce-Mn/meso-SnO2-Sb电极具有显著提高的比表面积(68.37 m~2·g-1)和析氧电位（2.16V）。其在120 min内的苯酚降解率为91.83%,化学需氧量（COD）去除率为81.25%。高的比表面积为电催化过程提供了更多的原位活性位点,为·OH的生成创造了良好的条件。同时,苯酚能够快速扩散到介孔通道中,增加与·OH相互作用的机会,实现了快速的电催化反应。稳定性测试结果显示,Ti/Ce-Mn/meso-SnO2-Sb电极的加速寿命在1.0 mol/L H2SO4,0.5 A/cm~2电流密度的条件下达到了172.5 min。采用分步电沉积制备法及引入Ce-Mn复合中间层作为活性层载体,不仅增加了活性层与中间层之间的结合力,而且细化了SnO2晶粒,提高了电极的整体厚度和覆盖均匀度,进而大幅提高了电极的使用寿命。（2）采用DES作为电沉积液,酸洗后的CNTs作为金属氧化物生长模板剂的Ni/Sb共掺杂Ti/CNT–Ni–SnO2–Sb–DES电极具有更高的析氧电位（2.29 V）,120min时,苯酚的降解率提高到98.09%,COD去除率提高到85.36%。加速寿命测试表明,Ti/CNT-Ni-SnO2-Sb-DES电极的加速寿命达到208 min（1 mol/L H2SO4,1 A/cm~2）。研究发现,DES电沉积体系能够有效防止电沉积过程中金属离子的水解和析氢反应对电极涂层的破坏。同时,CNTs为锡锑镍氧化物的生长提供了导向模板作用,最大程度地避免了金属氧化物的团聚,保证了电极涂层的致密均匀。最后,Sb和Ni都以离子的形式进入SnO2晶格,取代了Sn4+。这种共掺杂加快了电荷转移速率,降低了能耗,纠正了由Sb5+掺杂引起的SnO2晶格电荷不平衡,延长了电极寿命。
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