稀土掺杂的NaGdF₄纳米粒子具有优异的上转换发光性能和顺磁性，在肿瘤早期诊断和治疗用磁性―荧光双模式分子探针中极具应用潜力。但该类纳米粒子纯六方相的获得和粒径控制、发光强度低和发色光谱单一等仍是制约其发展和应用的主要瓶颈，以稀土掺杂NaGdF₄纳米粒子为磁性―荧光双功能分子探针的研究尚未报道。本文采用改进的热分解法制备NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粒子，通过优化反应条件控制相结构和粒径；采用Li⁺离子掺杂和壳包覆等改性手段提高发光强度，研究合成工艺及改性方法和条件对相结构、上转换发光强度、磁性能和分散性的影响规律，揭示改性机理。采用SiO₂包覆和氨基化修饰后接枝Cltx的方法构建胶质瘤靶向磁性―荧光双功能分子探针，研究探针的多模式成像效果。采用热分解法，在油胺溶剂中制备出NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粒子，研究了反应条件对相结构、粒径及发光性能和磁性能的影响，结果表明，提高升温速率和反应温度有利于单一β相生成，当升温速率为20℃/min，反应温度为330℃，反应时间为1h时，获得了球形纯β相纳米粒子，平均粒径为13nm，分散性好，呈顺磁性，具有强的上转换荧光发射。采用Li⁺离子掺杂提高β-NaGdF₄: Yb³⁺,Er³⁺纳米粒子的发光性能，研究了Li⁺离子掺杂对相结构、形貌、分散性、上转换发光性能及磁性能的影响，发现，Li⁺离子掺杂对粒径、分散性和磁性能无明显影响，但对相结构和上转换发光性能影响较大。Li⁺离子浓度低于15mol%时，产物为纯β相；Li⁺离子浓度高于15mol%时，除β相外，还有α相生成，Li⁺离子浓度增加，α相增多；当Li⁺离子浓度达60mol%时，产物为纯α相；当Li⁺离子浓度高于60mol%时，获得四方相的LiGdF4:Yb³⁺,Er³⁺和LiF的混合物。Li⁺离子掺杂显著提高了上转换发光强度，Li⁺离子浓度为7mol%时，Li⁺离子主要替代Na+离子进入晶格内部，产生大的晶格畸变，稀土离子局域环境的对称性最低，上转换发光最强，其绿光和红光强度分别提高47倍和23倍。过高的Li⁺离子浓度，生成过量的非β相导致上转换发光强度降低。采用壳包覆对β-NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粒子进行改性，研究了钝化壳NaDyF₄和活化壳NaGdF₄: Dy³⁺包覆对发光特性和磁性能的影响，实验结果表明，壳包覆提高了β-NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺纳米粒子的上转换发光强度和室温磁化强度。钝化壳NaDyF₄包覆后，绿光强度提高2倍，磁化强度提高1倍；活化壳NaGdF₄:0.5%Dy³⁺包覆后，绿光和红光强度分别提高7倍和2倍，磁化强度提高2倍，并呈现出下转换发光特性，在350nm紫外光激发下，发出下转换蓝光和黄光。采用热分解法制备了NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺,Li⁺@NaGdF₄:Eu³⁺纳米粒子（MFNPs），平均粒径为20nm，呈规则球形，在非极性溶剂中有良好的分散性。同时具有上转换和下转换发光特性，与NaGdF₄:Yb³⁺,Er³⁺,Li⁺纳米粒子相比，其上转换绿光和红光强度分别提高5和4倍；在395nm紫外光激发下，发出强的下转换红色荧光。采用反相微乳液法对MFNPs进行二氧化硅包覆和氨基化修饰，随后通过戊二醛活化再与生物分子Cltx偶联，制备出磁性―荧光多模式胶质瘤细胞靶向分子探针，研究了探针体内和体外多模式成像，结果表明，MFNPs@SiO₂-NH₂的平均粒径为36nm，在水溶液中具有良好的分散性和稳定性、较强的上转换绿光发射和下转换红光发射，并呈现良好的顺磁性，能显著提高其T1加权成像效果。MFNPs@SiO₂-Cltx分子探针对大鼠C6胶质瘤细胞具有特异亲和性，经尾静脉注射老鼠体内，循环2h后，仍呈现出优异的MRI/荧光多模式成像效果。