【摘 要】
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碳材料因其高导电性和大比表面积,常用作为金属电催化剂的载体。然而,碳载体催化剂在长期运行后可能会因载体腐蚀或催化剂颗粒的团聚而导致性能下降。因此,开发稳定且耐腐蚀的催化剂载体成为研究热点。二氧化钛（TiO2）作为一种过渡金属氧化物,因其结构稳定、化学稳定性高、反应活性高、环境友好和成本低等优点,成为催化剂载体的理想材料。基于此,本文选择TiO2为催化剂载体材料,设计并制备了 Co3O4@TiO2纳
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碳材料因其高导电性和大比表面积,常用作为金属电催化剂的载体。然而,碳载体催化剂在长期运行后可能会因载体腐蚀或催化剂颗粒的团聚而导致性能下降。因此,开发稳定且耐腐蚀的催化剂载体成为研究热点。二氧化钛（TiO2）作为一种过渡金属氧化物,因其结构稳定、化学稳定性高、反应活性高、环境友好和成本低等优点,成为催化剂载体的理想材料。基于此,本文选择TiO2为催化剂载体材料,设计并制备了 Co3O4@TiO2纳米纤维和CoFe2O4@TiO2纳米纤维材料,对其析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）的催化性能进行研究,并将这两种催化剂材料组装成锌空气电池,研究了电池的能量密度和充放电稳定性等性能。本文开展的主要工作及所得结论包括以下几个方面:（1）以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为聚合物模板,乙醇为溶剂,钛酸四丁酯（TBT）为钛源,通过溶胶凝胶法结合静电纺丝法制备了 TiO2前驱体纤维,经高温热退火后生成了具有介孔结构的二氧化钛纳米纤维（TiO2 NFs）,并对纺丝过程和热退火过程中的主要参数进行了对比研究。由于TiO2 NFs需要作为催化剂载体纤维,所以其直径大小将直接影响后续催化剂的负载量,进而对后续材料的催化性能产生影响,所以TiO2前驱体纤维需要具有均匀且较粗的直径。研究发现,在PVP浓度为10 wt%、TBT浓度为18 wt%且纺丝电压为15 kV时,静电纺丝得到的TiO2前驱体纤维直径达到了558nm,其标准偏差为51.9nm,离散性相对较小,说明纤维粗细较均匀。将TiO2前驱体纤维经2℃/min的升温速率,升温到600℃并保温3h,获得了直径为384 nm、比表面积为66.81 m2/g、平均孔径为5.62 nm的锐钛矿型TiO2 NFs。（2）选用乙酰丙酮钴（Co（acac）2）作为钴源,采用静电纺丝结合热退火的方法制备了 Co3O4@TiO2 NFs。经过XRD和比表面积表征,Co3O4@TiO2 NFs具有尖晶石的晶相结构且纤维中存在介孔结构。将其进行析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）的相关测试后,发现在钴:钛原子比为1:10时,纤维具有高初始电位（0.84 V）、低过电位间隙（0.85 V）、低过电位（382 mV）和高极限电流密度（5.30 mA·cm-2）,并且Co3O4@TiO2-10 NFs具有良好的耐久性和循环稳定性。（3）由于Co3O4@TiO2-10 NFs的ORR和OER催化活性与商用Pt/C和IrO2/C催化剂之间还存在较大差距,因此引入了 Fe（acac）3作为铁源,以获得双金属尖晶石结构来提高其双功能催化活性。通过对其进行XRD测试,发现在摩尔比为1:1的Co1Fe1@TiO2 NFs中尖晶石型CoFe2O4结构十分明显。在比表面积测试中,发现Co1Fe1@TiO2 NFs中出现了 13 nm左右大孔的结构。与其他所制备纤维相比,Co1Fe1@TiO2 NFs在催化过程中具有高初始电位（0.88 V）、低过电位（284 mV）、高极限电流密度（6.40 mA·cm-2）和低过电位间隙（0.72 V）。此外,Co1Fe1@TiO2 NFs还具有良好的耐久性、循环稳定性和双功能催化性。将Co3O4@TiO2-10 NFs和Co1Fe1@TiO2 NFs作为催化剂材料组装成锌空气电池（ZAB）并对电池的相关性能进行测试。测试发现Co1Fe1@TiO2 NFs基ZAB,开路电压虽低,但放电时间长,大约是Pt/C＆IrO2/C基电池的1.16倍。比容量高达1021.4 mAh g-1,几乎达到一次锌空气电池的理论能量密度。综上所述,本文通过静电纺丝法结合热退火制备了不同尖晶石氧化物负载的TiO2 NFs,作为氧电反应的催化剂材料。制备的过渡金属氧化物催化剂对OER和ORR均表现出良好催化活性和稳定性。因此,本课题在开发非贵金属双功能催化剂方面具有一定的指导意义。
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