本文在查阅大量文献的基础上，提出了在碳糊电极上利用络合物中配体的氧化、还原峰测定金属离子的新方法。详细研究了镓（Ⅲ）、锆（Ⅳ）、铜（Ⅱ）与茜素S（ARS）形成的络合物在碳糊电极上的吸附伏安行为。全文共分三个部分：第一部分详细研究了镓（Ⅲ）-ARS络合物在碳糊电极上阴极区和阳极区的吸附伏安行为，探讨了电极反应机理，研究了电活性络合物的组成和结构。碳糊电极上的阴极溶出伏安法灵敏度较高，该方法已成功应用于粮食样品中微量镓的测定。并将其与汞电极上的吸附伏安行为进行了比较，对两者之间产生差异的原因进行了初步探讨。第二部分研究了锆（Ⅳ）-ARS络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安行为。实验发现络合物中的ARS在690mV处产生一灵敏的氧化峰，二次导数峰高与锆（Ⅳ）浓度在1.0×10^-9～2.0×10^-7mol／L范围内呈良好的线性关系，检测限达5.0×10^-10mol／L（富集2min）。方法成功地应用于矿石样品中痕量锆的测定。探讨了电极反应机理，确定了络合物的组成和结构。第三部分首次提出了利用铜（Ⅱ）-ARS络合物中的ARS在碳糊电极上的氧化峰测定铜的新方法。为电活性金属离子的测定提供了一个新的参考方法。络合物中的ARS在590mV处产生一灵敏的氧化峰，该峰的二次导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在2.0×10^-9～4.0×10^-7mol／L范围内呈线性关系，检出限达8.0×10^-10mol／L（富集90s）。探讨了电极反应机理，确定了络合物的组成及其结构。方法已成功的应用于中草药中微量铜的测定。总之，本文经过大量实验，提出了灵敏度高，选择性强的测定镓（Ⅲ）、锆（Ⅳ）、铜（Ⅱ）的新方法。