近几十年来,城市环境中铂族元素(PGE)的含量明显增加,由此引起了人们对环境中铂族元素研究的广泛关注。机动车尾气排放装置中广泛使用的三元催化转换器正是引起这一趋势的主要因为。铂族元素具有细胞毒性和致敏性。准确测定环境中铂族元素含量、对它们污染状况做出评价,以及研究它们对人体健康和生态环境的影响等都有十分重要的意义。铂族元素在环境中属痕量元素且干扰其测定的因素非常多,因此准确测定有难度。同位素稀释质谱法作为一种绝对分析方法,是目前公认的最准确的方法。本工作建立了铂族元素同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)分析方法,并对上海市城区环境降尘中铂族元素污染进行分析和评价。　　 降尘样品中含有大量硅酸盐化合物且基体复杂、铂族元素化学性质稳定,不易完全溶解。论文工作通过改变消解时间、温度条件等对微波消解方法进行了尝试,对不同混酸体系、不同混酸用量进行了试验,优化样品微波消解方法。　　 利用Dowex50W-8阳离子交换和N-苯甲酰-N苯基羟胺(BPHA)溶剂萃取方法消除干扰。铂族元素在盐酸介质中以阴离子形式存在,不会被阳离子交换树脂吸附。实验从上柱液酸度、树脂装柱高度、溶液流出率、最佳洗脱体积等方面进行了离子交换最佳条件摸索。对不能通过阳离子交换消除的干扰元素,实验采用溶剂萃取的方法。通过改变萃取剂浓度、萃取体积、萃取次数等条件,建立最佳溶剂萃取方案。　　 建立铂族元素同位素稀释电感耦合等离子质谱(ID-ICP-MS)测定方法。在铂族元素测定中,存在基体效应和质谱干扰。通过调节离子透镜、雾化器、射频发生器RF功率等参数,使仪器达到最佳工作状态。通过阳离子交换树脂和溶剂萃取后,铂族元素的各种干扰元素被较好分离。选取195Pt和108Pd为待测同位素,196Pt和105Pd为富集同位素,测定195Pt/196Pt和108Pd/105Pd比值,计算样品中Pt、Pd含量。标准溶液模拟确定加入的富集同位素稀释剂的最佳量。对铂族元素,仪器检测限可达1pg/g。用铂族元素国家标准物质GBW07291(地球物理和地球化学勘查研究所,中国廊坊)和国际标准物质BCR-723(欧盟联合研究中心标准物质测试研究所,比利时)进行可靠性验证,结果令人满意。　　 利用ID-ICP-MS方法,对上海城区不同交通干道附近的道路降尘样品中铂(Pt)、钯(Pd)含量进行了测定。通过富集因子、相关系数、交通流量等分析,证明三元催化转换器是上海市道路降尘中的铂族元素污染的主要来源,推断上海市机动车中使用的三效催化剂以富钯催化剂或单钯催化剂为主。与世界其他城市和地区比,上海市道路降尘中铂(Pt)污染较低,而钯(Pd)污染处较高水平。铂族元素对人体健康和环境的潜在的危害应引起人们的关注。