MoSi₂以其较高的熔点（2030°C）,较低的密度（6.24 g/cm³）和优异的高温抗氧化性,引起了广泛的关注和深入的研究,被认为是极具竞争力和发展潜力的高温结构材料。然而MoSi₂具有室温韧性差、高温易蠕变和500oC下加速氧化（Pest）等缺点。本文提出了在Mo-Si体系中添加B、Zr、MoO₃为原料,然后采用燃烧合成技术原位合成MoB和ZrO₂协同强化的思路,制备了不同比例的MoSi₂-MoB-ZrO₂系列复合材料。在高MoSi₂含量体系中,第二相弥散强化相都成功地通过自蔓延燃烧合成的方式引入到MoSi₂基体材料中,从而实现多相复合强化MoSi₂的目的。通过放电等离子烧结（SPS）致密化,使MoB和ZrO₂两种第二相可以起到了双重增韧以及强化的作用,以8MoSi₂-4MoB-3ZrO₂为例,维氏硬度为12.6±0.07 GPa、断裂韧性为4.54±0.44 MPa.m^1/2,分别是MoSi₂的1.29和1.67倍。在xMoSi₂-MoB-3ZrO₂（x=5、4、3）体系中,随着MoSi₂设计生成量的降低会使理论自蔓延燃烧合成温度从1946K升高至3877 K。利用SPS制备了xMoSi₂-MoB-3ZrO₂（x=5、4、3）复相陶瓷,通过对复相陶瓷的相组成、显微结构和力学性能的分析,发现因为Si气化生成大量的Mo₅Si₃能和MoB、ZrO₂协同作用提高复相陶瓷的硬度、断裂韧性,4MoSi₂-MoB-3ZrO₂为例,维氏硬度和断裂韧性分别为11.8±0.13 GPa、7.8±0.49 MPa.m^1/2,是MoSi₂的1.21和2.89倍。以MoSi₂/xMoSi₂-MoB-3ZrO₂（x=5、4、3）为原料,利用放电等离子烧结在Mo基体上制备涂层,研究其微观结构和氧化行为。结果表明,MoSi₂涂层在1400oC下的氧化寿命小于80小时。随着MoSi₂设计生成量的降低,涂层的孔洞和裂缝数量减少。氧化后,复合涂层表面均由ZrSiO₄、SiO₂和B₂O₃相组成。相比于5MoSi₂-MoB-3ZrO₂和4MoSi₂-MoB-3ZrO₂,3MoSi₂-MoB-3ZrO₂涂层氧化膜和界面扩散层更薄并且质量损失最少,因此,3MoSi₂-MoB-3ZrO₂复合涂层的抗氧化性最好。