Cu2O/Ag复合纳米结构的制备和电化学传感性能研究

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电化学传感器具有结构相对简单,成本低,灵敏度高,可用于实时监测等优点,因而广泛在卫生、化工、煤矿、环保等领域被应用于对特定化学物质的检测。银(Ag)纳米材料因为其良好的电化学性能被应用到电化学传感器的构建上,但单独的Ag纳米颗粒的分散性和稳定性较差。而Cu2O因其原料价格低廉,制备过程简易,具有合适的氧化还原电位等特点,也可用于制备电化学传感器,但是单独Cu2O制备的传感器具有线性范围窄,灵敏度低的缺点。本论文选择Cu2O/Ag复合材料的制备和电化学传感性能研究为题,开发了一种简便的一步合成法得到了Cu2O/Ag复合纳米结构,并成功将其应用到过氧化氢(H2O2)检测上,该材料表现出对H2O2良好的检测性能。此外,我们还发现了一种采用微米级的Cu2O颗粒还原制备银螺旋纳米带的现象。我们较为详细地研究了银螺旋纳米带的制备条件,微观结构与形成机理。具体研究结果如下:1.Cu2O/Ag纳米复合物的一步法制备与材料表征:开发了一种一步制备并能调节Cu2O/Ag复合结构颗粒大小的合成方法。具体的,在碱性水溶液中,采用葡萄糖为还原剂,以CTAB为表面活性剂,分别以Cu(NO32和AgNO3为铜和银源,得到Cu2O/Ag纳米复合物。可通过调节反应温度和AgNO3和Cu(NO32的配比调剂Cu2O/Ag复合纳米结构的组成与形貌。优化实验条件为反应温度50℃,AgNO3和Cu(NO32的物质的量比为1:10,制备出小尺寸,分散性和均一性良好的Cu2O/Ag复合纳米材料。并采用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜成像(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、能谱(EDS)和电子衍射(ED)等技术对该材料进行了详细的结构研究。2.Cu2O/Ag纳米复合物修饰电极的制备、检验和H2O2的传感性能研究:以所得Cu2O/Ag纳米复合材料修饰玻碳电极,制备出H2O2传感器,以电化学阻抗谱,循环伏安法和电流-时间曲线等方法研究其传感性能,并优化扫速、测试电位等测试条件。结果表明所得样品对H2O2的催化还原能力强。采用电流-时间曲线所得传感器线性范围为0.2-4000μM,灵敏度为87.0μA mM-1 cm-2,检出限为0.2μM。该传感器对H2O2具有好的选择性,并在牛奶模拟样品中有高回收率,具有可在实际环境中应用的前景。3.银螺旋纳米带的形成及微结构研究:发现一种采用微米级的Cu2O颗粒还原硝酸银/硝酸铜的混合溶液,生长出二维银螺旋纳米带的现象。详细探究了Cu2O微米颗粒的尺寸、形貌以及硝酸银/硝酸铜的混合溶液配比对制备银螺旋纳米带产生的影响。确定了银螺旋纳米带的最佳形成条件。并且,我们还采用光学显微镜(OM)、SEM、TEM、HRTEM、ED等技术设备对银螺旋的微结构进行了细致的表征,初步提出了螺旋纳米带的形成机制。
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