栀子系列色素的精制纯化研究

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本研究以栀子果为原料,提取栀子黄色素。以提取栀子黄色素过程中产生的含苷废液为实验对象,一方面利用大孔吸附树脂对含苷废液进行精制纯化,得到较高纯度的栀子苷;一方面通过生物发酵转化将含苷废液转化成栀子蓝、栀子红天然色素,并再次利用大孔吸附树脂对栀子黄、栀子蓝、栀子红色素进行精制纯化,得到较高色价的黄、蓝、红三种天然色素。主要研究结果如下:(1)栀子黄色素的提取:栀子黄色素在以70%乙醇为提取剂,料液比1:25,提取温度40℃,提取时间90 min工艺条件下提取效果最佳。栀子黄色素的纯化:通过静态吸附洗脱实验,筛选得到最佳树脂HPD100,其最佳工艺条件为:上样液栀子黄色素稀释2倍,吸附流速1 mL/min,洗脱流速1 mL/min,梯度洗脱,4 BV水洗,5 BV20%乙醇洗脱,7 BV80%体积分数乙醇洗脱。分别收集洗脱液,水洗液和20%乙醇洗脱液浓缩后为栀子苷粗液,80%乙醇洗脱液浓缩干燥后得到色价为122.3栀子黄色素精品。(2)栀子苷的精制纯化:应用6种大孔吸附树脂进行静态实验,筛选得到最佳树脂;通过动态实验确定最佳树脂对栀子苷纯化的最佳工艺参数。结果显示,D1300树脂为最佳树脂,其最佳工艺条件为:上样液栀子苷废液A238nm 1.6830,吸附流速1.5 mL/min,洗脱流速2 mL/min,梯度洗脱,2 BV水洗,4 BV30%乙醇洗脱。收集30%浓度乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到纯度为82.23%的固态栀子苷产品。(3)栀子蓝色素的精制纯化:通过静态吸附实验,选择X-5型大孔吸附树脂作为本实验最佳树脂;其最佳工艺条件为:上样液栀子蓝色素稀释3倍,吸附流速1.5 mL/min,洗脱流速为1.5 mL/min,梯度洗脱,3 BV水洗,7 BV60%体积分数乙醇洗脱,收集60%浓度乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到色价为128.34的栀子蓝色素粉末。(4)栀子红色素的精制纯化:本实验通过静态实验以D1300树脂作为最佳树脂;其最佳工艺条件为:栀子红色素粗提液稀释2倍,栀子红色素粗提液吸附流速为1.5 mL/min,洗脱流速为2 mL/min,梯度洗脱,2 BV水洗,9 BV50%体积分数乙醇洗脱,收集50%浓度乙醇洗脱液,浓缩干燥后得到色价为92.33的栀子红色素粉末。
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