磁控溅射法制备光催化TiO2薄膜的研究

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随着世界范围内环境问题的日益严重,利用TiO2光催化剂进行环境净化已经引起了广泛的重视。当前的应用主要集中在水和空气的净化和处理。然而,传统粉末光催化剂在应用中存在许多缺点,如反应过程中必须搅拌,反应后催化剂难于分离和回收等。TiO2薄膜光催化剂可以克服这些缺点并拓展其工业用途,如用作抗菌陶瓷釉面砖、自洁净玻璃等。目前用作催化剂的TiO2薄膜大多数采用溶胶—凝胶法制备,虽然这种成膜方法比较成熟,而且可以应用在生产中,但是又有一定的缺点,主要是所制备薄膜厚度不均匀,影响薄膜光学质量。 为了解决以往溶胶—凝胶法制备的TiO2薄膜膜层质量不好的缺点,本论文对磁控溅射法在玻璃表面制备TiO2薄膜作为生态自洁净玻璃材料进行了一系列探索与应用基础研究,包括TiO2薄膜的磁控溅射法制备工艺、表面微观结构的控制、表面微观结构对TiO2薄膜光催化性能、透光性影响等。用扫描电镜(SEM)观察了TiO2薄膜的表面形貌,用X射线衍射(XRD)研究了TiO2薄膜的晶型和晶粒尺寸,用X射线光电子能谱(XPS)研究了薄膜中元素的价态和组成,用紫外一可见光谱(UV-VIS)表征了TiO2镀膜玻璃的透光率和吸收阈值,TiO2镀膜玻璃的光催化活性通过采用紫外灯作为光源,光催化降解水溶液中的甲基橙进行表征。结果发现: 在氧气、氩气分压比不变的条件下,薄膜表面O和Ti原子比增大,这可能是由于溅射气压增大,而氧气与氩气比未变,真空室中氧气的绝对含量增加,参加反应的氧原子数增加的缘故造成的。随着溅射气压的增大,表面变得越来越粗糙,随着溅射气压的增加,薄膜降解甲基橙性能增强。当溅射气压较高时,TiO2薄膜结构疏松,表面粗糙,比表面积增大。多孔结构使薄膜的光电化学反应面积增大,吸附水能力增强。紫外光照射下产生的电子-空穴对迁移到薄膜表面后,有足够的水分子及时地与空穴发生反应,不但减少了电子-空穴的复合机率,而且产生大量的强活性羟基,使薄膜的光催化性增强。 在紫外区,薄膜的吸光度急剧增大,而且,随着热处理温度的增加,吸收阈值发生轻微的“红移”。这种降低是由于薄膜物质的吸收所致。热处理温度在室温~550 OC范围内,随着热处理温度的增加,薄膜结晶度增大,薄膜降解甲基橙的性能增强。 磁控溅射制备TIO。中其它制备条件也对薄膜性能产生很大影响。薄膜沉积过程中,基片温度升高,晶粒生长,薄膜晶粒尺寸增大。但由于考虑设备寿命等因素,薄膜沉积时间短,膜层比较薄,光催化性能很差。随着溅射功率的增大,溅射速率增大。但在300 W以下,溅射功率增大,溅射速率增加较慢;当功率大于 300 W后,溅射速率增大变快,即存在一“阈值”。氧气分压的增大,维持同样溅射电流强度的靶阴极电压增大,薄膜的沉积速率逐渐减小。
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