自2004年Geim制备石墨烯后,二维材料以其优异的性质,超薄的特点吸引了众多研究者,开拓了许多重要的领域。不同于零带隙的石墨烯,过渡金属硫化物具有可见光范围内禁带宽度,能够轻松弥补石墨烯的不足,可以应用于光学和半导体等领域,硫化钼、硫化钨是其中的典型代表。传统生长硫化钼、硫化钨的方法有很多,包括:机械剥离法,化学气相沉积法,分子束外延法等等。其中,化学气相沉积法与半导体工业技术最兼容,制备的样品质量好,是当下主流的制备方法之一。但是,传统的化学气相沉积法方法具有洁净度低,生长不可控,均匀性差、制备面积小等诸多不足,不能满足半导体器件对大面积、高质量、高结晶度薄膜材料的需求。为了将过渡金属硫化物材料进一步应用于器件等方面,我们希望找到一种步步可控的方法制备大面积、高质量的硫化钼、硫化钨材料。本文采用两步气相沉积法,结合磁控溅射技术和CVD技术,分别调控金属的成膜和后续硫化反应的过程,制备了单晶以及大面积薄膜,研究了单晶样品和薄膜的生长机制和光电性能和稳定性等特征。在此基础上,开展了图案化生长的工作。研究的主要的工作和结果如下:1、在材料生长方面,提出了两步气相沉积法生长硫化钼、硫化钨的方式,实现了硫化钼、硫化钨三角形单晶样品和均匀多晶薄膜样品的可控生长。分析了氢气氩气以及衬底氧悬键对生长过渡金属硫化物材料单晶样品和薄膜样品的影响。研究表明:在纯氩气的条件下,由于微量氧的存在,硫原子会直接和钼金属膜反应,生成单晶。而氢气的加入使得硫原子先和氢气反应生成硫化氢气体,而后再和钼金属膜反应,,形成完整的薄膜;而衬底氧悬键的含量对生长的成核点起着抑制的作用,侧面体现了生长过程中氢气的作用。2、在稳定性方面,通过XPS,Raman,PL等方式的表征,研究了不同化学计量比硫化钼、硫化钨在大气环境下的稳定性。研究表明环境稳定性和样品的化学计量比有直接的影响。化学计量比的样品中的XPS光谱中没有对应+6价的氧对应的成分,放置3个月后,荧光和拉曼光谱具有较好的稳定性。反之,非化学计量比样品中的XPS光谱中具有和氧元素对应的峰位,放置3个月后,荧光有明显的减弱,对应氧化物的峰位增强,表明其环境稳定性弱于具有化学计量比的样品。3、在器件应用方面:借助两步气相沉积法步步可控的独特优势。我们利用添加掩模版的方式在磁控溅射过程中溅射不同形状钨金属薄膜,直接制备出了图案化的单层硫化钨薄膜,无需转移和刻蚀,减少了环境的污染,洁净度高,质量好。并且通过控制掩模版线宽和磁控溅射的方式,调控了器件的厚度和尺度,为进一步器件的应用打下了坚实的基础。