高强α-TCP骨水泥的制备及影响因素研究

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α-TCP骨水泥能够在人体内自行固化、具有优良的可塑性和生物相容性,是一种具有广阔应用前景的骨修复材料。本文首先从升温速度、1000℃保温时间、煅烧温度和合成路径四个方面,优化α-TCP的制备方法,得到高纯度的α-TCP,并研究了α-TCP粉末纯度和粒度对合成的骨水泥性能的影响。在此基础上,以α-TCP作为骨水泥主要成分,分别研究了固相添加剂HA、不同Ca/P比合成的磷酸钙盐,固化液添加剂柠檬酸和葡萄糖对磷酸钙骨水泥固化时间和力学性能的影响。结果如下:合成α-TCP时,以5℃/min的升温速度加热,在1000℃保温3h,1350℃保温2h,随后空冷,可得到α-TCP含量高达99.1%的粉末。经球磨2h处理,粉末粒度细小,平均粒径为4.241μm。采用不同合成路径得到的α-TCP粉末的纯度和粒度不同。一步法合成的α-TCP粉末纯度高且颗粒细小,该单一α-TCP组分制备的骨水泥,其固化时间为23min,抗压强度为22.63MPa。在α-TCP骨水泥的固相粉末中添加HA时,随着HA添加量的增加,骨水泥的固化时间逐渐缩短,添加量为20%时达到最小值1min;随着HA添加量的增加,骨水泥的抗压强度先增高后降低,HA的添加量为0.5%时达到最大值39.8MPa。当反应温度为-20-℃,原料Ca/P比为1.67时,合成产物为HA、 β-TCP和CaCO3的混合物。在α-TCP骨水泥的固相粉末中添加2wt.%的该混合物,磷酸钙骨水泥的抗压强度最高达到42.2MPa,固化时间为8min。不同Ca/P比原料,可合成多种磷酸钙盐产物,初步研究并不系统,还有待进一步深入。在α-TCP骨水泥的固化液中添加柠檬酸,随着添加量增加,骨水泥固化时间逐渐缩短,添加量为20%时,固化时间仅为1min;骨水泥的抗压强度先增高后降低,添加量为7%时,达到最大值39.8MPa。在α-TCP骨水泥的固化液中添加葡萄糖,随着添加量增加,骨水泥的固化时间逐渐延长,抗压强度逐渐降低;当固化液中葡萄糖的添加量为20%时,骨水泥的固化时间由7min延长至18min,抗压强度由未添加时的39.8MPa降到18.9MPa。
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