金线莲活性成分分析和质量标准的研究

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本论文主要研究珍稀药材金线莲的化学成分的分析,并建立金线莲药材质量标准和指纹图谱,为药品质量控制提供依据。论文共四章。第一章应用HPLC-ESI-MS定性和定量分析金线莲中烟酸及烟醇,流动相:甲醇:0.05mol/L乙酸铵-0.2%乙酸水溶液(5:95, v/v);柱温:30℃;流速:0.6mL/min;检测波长:254nm。该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好,能同时测定金线莲药材中烟酸及烟醇的含量。首次报道该药材中含有烟酸及烟醇。第二章首次报道了该珍稀药材中含有具有重要药理活性成分的鸟苷和腺苷。HPLC-ESI-MS分析金线莲的超声微波协同萃取物中的鸟苷和腺苷,用超声微波协同萃取水提金线莲,以尿苷为内标物,色谱条件为:Agilent TC-C18色谱柱(5μm,4.6×250mm)流动相:乙腈-0.1mol/L乙酸铵水溶液(5:95, v/v),流速:1mL/min,检测波长:254nm,柱温30℃。鸟苷及腺苷浓度在10μg/mL~100μg/mL范围内,对照品与尿苷的色谱峰面积比呈良好的线性关系,鸟苷和腺苷的平均回收率分别为93.6%和94.3%,测得广西金线莲干草中鸟苷及腺苷的平均含量为0.1698mg/g,0.3202mg/g。第三章建立金线莲药材质量标准,为药品质量控制提供依据。通过药材的性状鉴别、显微鉴定;测定不同产地金线莲药材水分,灰分及其重金属含量;采用HPLC/ESI-MS测定金线莲中鸟苷和腺苷的含量,6批产地的金线莲药材样品中重金属铅的含量均未超标,重金属镉除云南及福建德化的药材未高于《中国药典》(2010版)限量规定外,其它产地的药材均超标。测得六个产地金线莲中鸟苷和腺苷的含量分别在0.138mg/g~0.227mg/g,0.261mg/g~0.374mg/g。本研究建立的方法可作为金线莲药材质量控制的标准。第四章建立金线莲药材高效液相色谱指纹图谱,控制其工艺和质量的稳定性,经方法学验证方法切实可行;以共有峰数、相似度及相对峰面积为指标,对6批样品的质量进行评价。HPLC指纹图谱可用于金线莲质量控制。
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