近年来,随着化学、化工、能源、材料学等领域的发展,人类获得了大量新型结构和功能材料。但是同时也带来了比较严重的环境污染问题。因此,人们开始对环境保护等关乎“可持续性发展”的问题越来越重视。人们不仅对材料本身的安全、环保等性能具有较高要求,用一些无毒或低毒材料取代有毒材料,而且针对材料的制备方法提出了绿色化学的概念,即在制备过程中实现绿色环保。这样既从源头上解决了材料合成过程所带来的污染,从长远上看又避免了废物处理中可能出现的问题。绿色化学,是社会可持续发展的一个重要部分,对人类的生存和发展有着非常重要的意义。在绿色化学中最具有代表性的,便是近几十年所兴起的超临界流体技术。超临界流体技术是一种绿色的新兴技术,目前研究和应用最多的是超临界水和超临界二氧化碳技术。其中,超临界水凭借其特殊的物理化学性质而备受人们的青睐。在能源、环境、材料这三大领域中,超临界水已经被证明是一种快速、有效、环保、节能的反应介质。特别是在材料的合成制备方面,超临界水体系可用于快速有效地制备高结晶度、单一物相、形貌统一、单分散的粉体材料。本文中主要是关于超临界水体系在多元氧化物YVO4.Y3A15O12与BaTeMo2O9微纳米材料合成上的应用研究。(1)成功地利用高温高压反应釜在超临界水中合成了单一物相、高结晶性、高分散性的YVO4与掺入稀土离子的YVO4纳米粉体,详细研究了掺入稀土离子、KOH加入量、反应温度、反应时间对产物结构、形貌及尺寸的影响,并对所合成的YVO4:Eu和YVO4:Tb做了荧光性能测试。(2)将沉淀法的前驱体制备与超临界水反应法进行结合,探索出了一种利用高温高压釜的新型二步反应合成法。利用这种方法在超临界水体系中成功合成出了具有单一物相、高结晶性、高分散性的Y3A15O12纳米和微米粉体,并详细探索了实验方法、前驱体、反应温度、反应时间、沉淀剂加入量对产物物相结构、形貌尺寸的影响。(3)利用高温高压反应釜在超临界水体系中成功制备出了单一物相、统一形貌的新型四元氧化物BaTeMo2O9微米级板状材料,系统地探索了反应物加入顺序、KOH加入量、反应温度、反应时间、冷却时间、反应物加入量对产物物相结构、形貌尺寸的影响,并首次对得到的BaTeMo2O9微米级板状材料做了详细的表征和测试。BaTeMo2O9微米级板状材料的成功制备,为未来四元氧化物微纳米材料的合成积累了宝贵的经验,拓宽了超临界水这种绿色环保技术在材料合成领域上的应用范围,也为实现四元氧化物的微纳米化提供了一种绿色环保、快速有效的合成制备方法。本文探索研究了一种新型化学反应媒介----超临界水在材料合成领域的应用。从一个独特角度开展新型功能材料的制备研究,发展了一种与环境和谐的技术路线,把材料科学技术研究与环保节能问题及可持续性发展的化学工程相结合。研究结果在基础科学和应用技术领域均具有重要的意义。