双酰肼类化合物结构特殊,富含氮元素,因此具有一定的生物活性,并在许多领域应用广泛,可以作为昆虫生长剂、除草剂等农药产品的重要中间体,可以用来合成酶抑制剂,抗肿瘤、抗惊厥、消炎、抗疟等多种药物,也可以应用于电致发光系统、液晶和生物医学设备等工业产品上,更是杂环合成中的重要前体之一。其中N-异辛基-N′-氰乙酰肼是多种染料的关键中间体,优化其合成条件具有重要的工业价值。目前,不对称双酰肼的主要合成方法是由单取代酰肼和酰氯为原料,添加有机溶剂,并在缚酸剂的存在下反应合成的,并且反应时间较长。昂贵且有毒的有机溶剂在生产及使用过程中存在一定的健康风险和污染问题,还提高了工艺成本。因此,开发一种不使用有机溶剂的双酰肼绿色合成工艺具有一定的经济价值和环保意义。本论文在参考了文献的基础上,设计了以异辛酸、氰乙酸乙酯为原料,以异辛酰氯、氰乙酰肼为中间体,合成N-异辛基-N′-氰乙酰肼的路线,并在最终产物的合成中引入了相转移催化技术,构建了以水为反应溶剂的绿色合成路线,实验具体内容如下:1.在中间产物异辛酰氯的合成中:以氯化亚砜对异辛酸进行酰氯化反应,对反应时间,反应物配比和反应物滴加时间进行了考察,设计并完成了正交实验和单因素条件实验,得出了适合反应的最佳工艺条件为:反应原料n（异辛酸）:n（氯化亚砜）比为（1:1.3）,异辛酸的滴加时长为60 min,在回流温度下反应2 h,反应收率可达97.17%,底液套用后收率可进一步提高至99.5%以上。2.在中间产物氰乙酰肼的合成中:以氰乙酸乙酯和水合肼为原料发生肼解反应。对反应原料配比、反应温度、滴加温度和滴加时间这四个因素以单因素实验进行了考察。经对比实验结果可得反应的最佳工艺条件为:n（氰乙酸乙酯）:n（80%水合肼）比为（1:1.1）,反应温度10-15℃,滴加温度0-5℃,滴加时长30 min,反应收率可达93.04%。3,在最终产物N-异辛基-N′-氰乙酰肼的合成中:考察了溶剂法以及水相法两种合成路线,并对相转移催化剂进行了筛选,经过试验结果对比及经济环保等多方面考虑,优选四丁基溴化铵为反应最佳催化剂,并完成了正交实验及单因素实验,得到了反应的最佳工艺条件为:以水为溶剂,n（氰乙酰肼）:n（异辛酰氯）比为（1:1.1）,相转移催化剂为四丁基溴化铵,相转移催化剂添加量3%,乳化剂为OP-10,在0-5℃下反应,反应收率可达84.24%,母液套用后收率进一步提升至87%以上。