草甘膦(PMG)是一种氨基酸衍生物类除草剂,具有高效、低毒、对环境污染小的特点,现已成为全球产销量最大的除草剂品种。草甘膦的溶解度很小,实际使用过程中多数时候是使用其盐类形式,特别是其铵盐形式。母液循环方式制备草甘膦铵盐可以缩短工艺流程、减少试剂用量、节能减排,有利于提升经济效益,也有利于环境保护,具有很高的研究价值。双甘膦(PMIDA)氧化脱羧制备草甘膦的工艺,采用活性炭作催化剂、空气为氧化剂,有反应条件温和、体系选择性好、目标产物收率高等优点。针对双甘膦空气氧化法制备草甘膦的工艺特点,本文首先考察各种因素对该反应的影响情况。结合国内外相关的文献报道,着重考察了诸如原料浓度、氧化反应温度、体系压力、空气速率、搅拌速率、催化剂种类等因素的影响。在此基础上对工艺进行优化,得到了氧化反应工艺的优化条件:双甘膦浓度为26%时,双甘膦:活性炭=1:0.34,反应温度为65℃、空气压力为0.90 Mpa、气速为140 ml/min、搅拌速率为900 rpm。此时草甘膦平均总收率能达到92%左右,比工业生产过程提高了2%左右。通过对比分析草甘膦及其铵盐的溶解度随温度变化的情况,提出了采用母液循环方式试制固体草甘膦铵盐的新工艺。再基于前述得出的双甘膦氧化脱羧优化条件,以双甘膦为起始原料,母液循环方式制备铵盐的工艺总收率能达到86%左右,铵盐固体收率达到81%左右,含量达到95%以上。通过计算得知,由草甘膦转化成草甘膦铵盐固体的过程中该步骤的收率为97.76%。与现有文献报道的工艺相比,新工艺已达到同样的收率和含量。采用母液循环方式制备铵盐具有缩短工艺流程、减少试剂用量、能耗更少、三废排放量少等优点。