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山葵不仅营养物质丰富,具有独特的辛香辣风味,研究发现还具有一定的保健作用,被美誉为“绿色黄金”,经济价值高。国内对山葵保健作用、挥发性风味成分及产品深加工研究不多,本试验深入研究其主要活性物质的提取工艺、测定方法,不同地域山葵主要风味物质差异,挥发性成分和山葵片剂的制备工艺,为其开发提供依据。
本实验采用紫外分光光度法测定异硫酸氰酯(ITCs)的含量,以烯丙基异硫氰酸酯(AITC)为标准品绘制标准曲线,方程为y=8.074x+0.138,R2为0.999,且其精密度、稳定性、加标回收试验的相对标准偏差(RSD)均小于5%,从而建立快速测定ITCS的方法。在优化ITCs提取率试验中,探讨8个单因素对提取率的影响,采用Plackett-Burman(PB)试验筛选出4个主要因素,再采用响应面进行优化。最佳提取条件的为微波温度55℃,微波时间3min,浸提时间1.5h,微波功率700W,缓冲液体积300mL,抗坏血酸体积10mL,浸提温度40℃,溶剂体积250mL。试验验证,此方法可显著提高异硫氰酸酯的提取率,可达到0.215%。
在采用电子鼻技术分析日本、台湾、云南、四川4种山葵主要风味的差异性试验中,考察取样量、平衡温度、平衡时间的传感器的响应值和主成分分析,结果表明取样量应为2.0g,平衡温度为40℃,平衡时间为300s。电子鼻分析4种山葵风味,其中2号、7号、9号、8号传感器的响应值较大且差异显著,表明4中山葵主要风味差异主要是在氮氧化合物、含硫化合物及芳香类化合物的含量。主成分分析图也可看出四川和台湾山葵主要风味相似度最大,云南山葵与四川、台湾山葵在PC2上有部分相似,日本山葵与其他3种风味差异最显著,说明此方法可以用来分析不同种类的山葵的风味。
在采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合GC-MS分析山葵的挥发性成分中,考察平衡温度、平衡时间、样品量对峰面积的影响。正交分析表明因素的主次为平衡温度>平衡时间>样品量,方差分析中也表明平衡温度具有显著性,最优组合为样品添加量0.9g、平衡温度35℃、平衡时间35min。GC-MS对挥发性风味物质分析,表明四川山葵根、茎、叶中共发现挥发性风味物质共有124种化合物,其中醇类22种、醛类22种、酮类15种、酯类23种、酸类5种、烃类27种、腈2种、呋喃2种、酸酐2种、嘧啶1种、杂卓1种、苄胺1种、酮肟1种。其中根、茎、叶分别为61种、42种、61种,主要风味成分异硫氰酸烯丙酯相对含量分别为54.6%、69.61%、41.78%。
对山葵片剂处方工艺进行初步探索,考察不同处方的制粒工艺参数和压片工艺参数,确定山葵片剂辅料为淀粉、微晶纤维素、30%的乙醇、硬脂酸镁、CMC-Na。一种山葵片剂的处方为:山葵冻干粉0.5g,大蒜素10g,维生素C10g,淀粉70g,微晶纤维素70g,30%乙醇适量,硬脂酸镁3g,CMC-Na8g。
本实验采用紫外分光光度法测定异硫酸氰酯(ITCs)的含量,以烯丙基异硫氰酸酯(AITC)为标准品绘制标准曲线,方程为y=8.074x+0.138,R2为0.999,且其精密度、稳定性、加标回收试验的相对标准偏差(RSD)均小于5%,从而建立快速测定ITCS的方法。在优化ITCs提取率试验中,探讨8个单因素对提取率的影响,采用Plackett-Burman(PB)试验筛选出4个主要因素,再采用响应面进行优化。最佳提取条件的为微波温度55℃,微波时间3min,浸提时间1.5h,微波功率700W,缓冲液体积300mL,抗坏血酸体积10mL,浸提温度40℃,溶剂体积250mL。试验验证,此方法可显著提高异硫氰酸酯的提取率,可达到0.215%。
在采用电子鼻技术分析日本、台湾、云南、四川4种山葵主要风味的差异性试验中,考察取样量、平衡温度、平衡时间的传感器的响应值和主成分分析,结果表明取样量应为2.0g,平衡温度为40℃,平衡时间为300s。电子鼻分析4种山葵风味,其中2号、7号、9号、8号传感器的响应值较大且差异显著,表明4中山葵主要风味差异主要是在氮氧化合物、含硫化合物及芳香类化合物的含量。主成分分析图也可看出四川和台湾山葵主要风味相似度最大,云南山葵与四川、台湾山葵在PC2上有部分相似,日本山葵与其他3种风味差异最显著,说明此方法可以用来分析不同种类的山葵的风味。
在采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合GC-MS分析山葵的挥发性成分中,考察平衡温度、平衡时间、样品量对峰面积的影响。正交分析表明因素的主次为平衡温度>平衡时间>样品量,方差分析中也表明平衡温度具有显著性,最优组合为样品添加量0.9g、平衡温度35℃、平衡时间35min。GC-MS对挥发性风味物质分析,表明四川山葵根、茎、叶中共发现挥发性风味物质共有124种化合物,其中醇类22种、醛类22种、酮类15种、酯类23种、酸类5种、烃类27种、腈2种、呋喃2种、酸酐2种、嘧啶1种、杂卓1种、苄胺1种、酮肟1种。其中根、茎、叶分别为61种、42种、61种,主要风味成分异硫氰酸烯丙酯相对含量分别为54.6%、69.61%、41.78%。
对山葵片剂处方工艺进行初步探索,考察不同处方的制粒工艺参数和压片工艺参数,确定山葵片剂辅料为淀粉、微晶纤维素、30%的乙醇、硬脂酸镁、CMC-Na。一种山葵片剂的处方为:山葵冻干粉0.5g,大蒜素10g,维生素C10g,淀粉70g,微晶纤维素70g,30%乙醇适量,硬脂酸镁3g,CMC-Na8g。