五种农药在香菇及其培养料中的消解动态研究

来源 :福建农林大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dantezb
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本论文研究了吡丙醚、除虫脲、阿维菌素、高效氯氰菊酯和百菌清通过喷雾和拌药处理两种不同施药方式在香菇上的残留、消解动态,以期为制定这五种农药在香菇上的安全使用准则提供科学依据。  以QuEChERS方法为基础,建立了吡丙醚、除虫脲、阿维菌素、高效氯氰菊酯和百菌清在香菇及其培养料残留分析方法。吡丙醚、除虫脲和阿维菌素采用乙腈提取,用乙二氨基-N-丙基硅烷(primary-secondary amine, PSA)作净化剂,超高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)检测,多反应正离子检测模式(ESI+)确定吡丙醚的两对离子m/z322.3/96和m/z322.3/227为定性离子,m/z322.3/96为定量离子;除虫脲的两对离子m/z311.2/141和m/z311.2/158为定性离子,m/z311.2/141为定量离子;阿维菌素的两对离子是m/z895.8/182.9和m/z895.8/751.3,m/z895.8/182.9为定量离子,在3 min之内完成分析。高效氯氰菊酯和百菌清在香菇中采用乙酸乙酯提取,Florisil做净化剂,在香菇培养料用C18做净化剂,气相色谱法测定,高效氯氰菊酯的保留时间是7.269 min,百菌清的保留时间是12.302 min。所建立方法对吡丙醚、除虫脲、阿维菌素、高效氯氰菊酯和百菌清的最低检出限分别为0.06μg/kg,1.5μg/kg,0.15μg/kg,3.0μg/kg和2.7μg/kg,五种化合物在香菇及培养料中平均回收率分别为87.9~104.2%,80.2~95.1%,89.5~101.1%,80.9~100.5%和100.3~80.8%。相对标准偏差分别为3.2~9.8%,7.9%~4.9%,4.3%~11.6%,2.2~5.2%和2.8~9.2%。方法的准确度、精确度、灵敏度等均能满足农药残留分析的要求。  田间实验结果表明五种农药在香菇和培养基上的消解动态与一级动力学方程C=AeBt相符。吡丙醚喷雾处理在香菇上的消解半衰期为3.3~3.4 d,培养料中为11.0~16.5 d;拌药处理培养料的半衰期为43.3~53.3 d。除虫脲喷雾处理在香菇上的消解半衰期为8.0~9.6 d,培养料中为16.9~21.0 d;拌药处理培养料的半衰期为25.7~28.9 d。阿维菌素喷雾处理在香菇上的消解半衰期为2.0 d,培养料中为2.3~2.9 d;拌药处理培养料的半衰期为22.4~25.7 d。高效氯氰菊酯喷雾处理在香菇上的消解半衰期为4.9~6.4 d,培养料中为16.1 d;拌药处理培养料的半衰期为36.5~49.5 d。百菌清喷雾处理在香菇上的消解半衰期为13.1~14.4 d,培养料中为5.0~5.3 d;拌药处理培养料的半衰期为27.7 d。五种农药在拌药处理过的香菇中均未检测到。
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