煤沥青基碳纤维的制备与表征

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碳纤维是一种力学性能优越的特种纤维,广泛应用于国防、航空航天、医用、工业、体育等众多领域。沥青基碳纤维可由沥青经萃取、缩聚、纺丝、氧化、碳化而制得,因其原料广泛、成本相对低廉而具有广阔前景。本文以煤沥青的喹啉萃取物为原料,用三氟化硼乙醚(BFDE)为主催化剂、硝基苯(NB)为辅催化剂,通过缩聚反应先制得沥青前驱体。与原料相比,沥青前驱体的芳香度和软化点均得以提高,并且具有优良的纺丝性能。随后,沥青前驱体经熔融纺丝、高温碳化后制得碳纤维。元素分析表明,煤沥青的喹啉萃取物经缩聚反应、高温碳化后,碳含量由76.45%提高至96.56%。流变性能分析表明原料煤沥青经缩聚反应后分子尺寸变大,且大都为稠合芳烃,粘流活化能增大2.5倍。沥青前驱体最佳纺丝温域为140℃-150℃,在此温度范围内,沥青前驱体的粘度能稳定地保持在100Pa·s。TG-DSC表明,碳化过程主要发生裂解反应、芳构化反应及碳链重整,前驱体在1000℃下碳化后能得到拉伸强度为4140Mpa的碳纤维。SEM表明,碳纤维的直径为10微米、表面平滑无缺陷、内部致密性高且表面和断面边缘没有明显的应力集中点,在结构上保证了优良的力学性能,此外碳纤维还具有优良的卷曲性能。TEM表明,碳纤维几乎由纯碳构成,碳层片的总体取向无序,但晶格条纹局部取向有序。XRD表明碳纤维的结晶性不佳。FT-IR表明,沥青前驱体经过碳化后,前驱体分子结构中联接苯环起桥梁作用的亚甲基发生断裂并脱离苯环体系,基体中的网状交联结构被破坏,苯环相互间逐渐靠拢,形成了更多的多苯稠环结构。图20表8参53
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