金属β-内酰胺酶及耐药细菌的抑制研究

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β-内酰胺类抗生素(青霉素类、头孢类、碳青霉烯类及单环β内酰胺类)的过度使用导致大量耐药细菌的产生,对人类健康和经济社会的发展造成了严重的威胁。细菌对β-内酰胺类抗生素的一个重要耐药机理是生产β-内酰胺酶水解β-内酰胺类抗生素。金属β-内酰胺酶(MβLs)水解几乎所有的β-内酰胺抗生素,迄今为止没有一个可用于临床的MβLs抑制剂。特别是MβL NDM-1,它的质粒易于在不同病原菌间水平转移,使得对其监测和抑制成为一个巨大挑战。显然,MβLs的抑制和监测/标记研究对人类健康具有极其重要的学术价值和临床应用价值。本文以发展MβLs的抑制剂并以其与现有抗生素协同来应对细菌耐药为解决策略,进行了以下三方面的研究工作:1、为验证巯基乙酸硫酯类化合物抑制L1的本质,成功合成了10个巯基乙酸硫酯化合物,并用其对L1进行了抑酶和抑菌评价。结果表明,10个巯基乙酸硫酯对L1具有特异性、良好的抑制效能,其IC50值低至0.17-1.20μM范围。这些抑制剂协同抗生素使得抗生素的抗菌活力提高了2-4倍。等温微量热滴定(ITC)研究结果佐证了这类化合物对L1的抑制效能;紫外监测表明,巯基乙酸硫酯在p H=6.0-8.5的介质中稳定不会水解,但酶L1会导致其水解;HPLC监测表明,在酶动力学条件下,约有1/3的硫酯被L1水解成为巯基乙酸;进一步的STD-NMR表征揭示,硫酯化合物和它的水解产物巯基乙酸共同键合L1而呈现出抑制活性;Docking研究表明,硫酯抑制剂4和9的羧基氧原子与L1活性中心两个Zn(Ⅱ)离子配位,与残基Asp120形成氢键,并与残基Phe156、Pro226和Trp36形成疏水作用,而紧密地键合在活性位点。2、设计合成了20个依布硒衍生物,并以1H、13C NMR和MS对其进行了表征;生物活性评价表明,这些化合选择性地抑制MβLs NDM-1、IMP-1和Imi S,但对L1无活性。通过将依布硒结构、头孢结构和唑基硫代乙酰胺结构进行化学组合,成功构建了一个集共价与配位键合于一体的双功能对MβLs具有广谱抑制效能的分子GAE,它能有效地抑制NDM-1、VIM-2、IMP-1(B1)、Imi S(B2)和L1(B3),并协同抗生素对产MβLs E.coli耐药细菌展现出有效的抗菌活性;此外,通过改造Ebselen的化学物理性质,合成了广谱型抗菌试剂3f和3s,其对来自临床的6个革兰氏阳性菌(MIC=0.25-128μg/m L)和12个革兰氏阴性菌(MIC=2-64μg/m L)均具有良好的抗菌活性。3、基于MβLs活性中心的结构特征和Ebselen的结构,设计和发展了一种集选择性抑制和标记于一体的用于B1和B2亚族MβLs的标记试剂RB和两个NDM-1的双共价抑制剂SB和CB。SDS-PAGE表征表明,标记试剂RB可有效地识别三个不同亚族的MβLs NDM-1(B1)、Imi S(B2)和L1(B3);通过超高分辨率3D-SIM成像技术,我们成功地跟踪并观察了耐药活菌体内生产的蛋白NDM-1的实时分布及变化:酶抑制剂分子起初结合在细菌表面,随后遍布在整个细胞质中,最后以包涵体的形式聚集在细菌的两极;细胞流式仪分析表明:在抑制剂浓度为20μM时,有73.2%RB的进入到细菌体内与靶蛋白NDM-1结合;紫外实时活性监测表明:抑制剂RB有效地抑制了产NDM-1耐药菌E.coli BL21和临床菌EC08对先锋霉素V的水解;值得指出,依布硒衍生物SB/CB是超级细菌耐药靶蛋白NDM-1的第一个乃至金属蛋白酶的第一个双共价抑制剂,为人类抗击耐药细菌的感染提供了新途径。
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