有机硅材料是以硅-氧（Si-O）链节为基本结构单元构成,侧链通过硅原子与各种有机基团（烷基、芳基、氢）相连。这种独特的分子结构使有机硅材料同时兼具有机-无机材料的优异性能于一身,是近几十年来受到重点关注的有机高分子材料之一。近年来,有机硅材料的应用领域不断扩展,开发更耐高温、更高强度的有机硅材料成为当前重要的研究方向之一,并在航空航天、深海深空等领域有着广阔的应用前景。本论文主要以各种含硼单体与烷氧基硅烷通过水解-缩聚方法制备更耐高温的含硼硅油、硅树脂;探究了水用量、反应温度、反应时间等不同反应条件对聚合反应的影响规律;详细表征了所制得产物的结构,具体研究内容如下:（1）以二苯基二甲氧基硅烷和噻吩-3-硼酸为原料,四甲基二乙烯基二硅氧烷（Vi）为封端剂,三氟甲磺酸为催化剂,水解-缩合制备新型端乙烯基含硼（B）有机硅油,并考察了水用量、反应温度、反应时间、B/Si摩尔比对聚合反应的影响规律。红外光谱分析证实B元素以B-O键和B-O-Si键的形式引入到有机硅油分子主链中。研究发现,最佳反应条件为:B/Si摩尔比为20%,水用量10.8 g,反应时间为4.5 h,反应温度为80℃,此条件制得产物黏度为3741 mPa.s,产率高达78.23%,具有很好的耐热性。（2）以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和4-联苯硼酸为原料,采用水解-缩合的方法制备不同硼含量的苯基乙烯基杂化硅树脂预聚体（BSiR）,并与苯基含氢硅油交联剂在铂催化剂作用下,通过硅氢加成固化得到新型的耐高温有机硅材料-聚硼硅氧烷（PBS）。采用红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）、热重分析（TG）等方法对杂化硅树脂预聚体和固化物进行表征,考察了反应时间、反应温度、组分比例等因素对反应的影响规律。研究结果表明:反应温度为75℃,反应时间为6 h,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为80246 g/mol,数均相对分子质量Mn为99437 g/mol,分布宽度D值为1.24。以该硅树脂预聚体为基料制备的固化物在500℃下失重仅5%。（3）以二苯基二甲氧基硅烷和乙烯基硼酸二丁酯为原料,三氟甲磺酸为催化剂,六甲基二硅氧烷为封端剂,合成了一种甲基封端的含硼硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对聚合反应的影响规律,利用红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）、热重分析（TG）等仪器对含硼硅油的性能及结构进行了表征。实验结果表明,催化剂用量为0.5 g,反应温度为80℃,反应时间7 h时获得的甲基封端的含硼硅油产率为80.31%,平均分子量高达6.31×104g/mol。由于硅氧链节的高键能特性,聚硅氧烷有着突出的耐热性能,硅油、硅树脂等有机硅材料也具有良好的热稳定性。本文以烷氧基硅烷为原料为基础,与含硼单体水解缩合在主链中引入杂原子B元素,将Si-O键和B-O键以化学键合的方式结合,进行耐热改性,提高硅树脂的耐热性能,为高性能有机硅树脂的制备奠定重要基础,对有机硅材料拓宽应用领域具有重要意义。