通过自稳定沉淀聚合的方法在两种溶剂体系中合成了苯乙烯-马来酸酐无规共聚物。研究了反应介质、聚合温度、单体配比、反应时间、引发剂浓度、单体浓度以及极性溶剂二氧六环对苯乙烯-马来酸酐无规共聚物的转化率、共聚组成和分子量的影响。并通过13C-NMR≤SEM和DSC分析了苯乙烯-马来酸酐无规共聚物的分子链微观序列结构、微球的形貌以及热性能。在正庚烷体系中得到的实验结果显示单体摩尔配比是影响共聚组成的主要因素之一,调节不同的投料比可以得到MAH含量在25-46%之间的共聚物。调节引发剂浓度和单体浓度可以得到分子量范围为6000-40000的共聚物。共聚物具有较好的耐热性,玻璃化转变温度为122℃在丁酸乙酯体系中合成了苯乙烯-马来酸酐无规共聚物,反应在高温下聚合,引发剂为过氧化二异丙苯。实验结果显示当单体摩尔配比即MAH/St≥20/80时,苯乙烯-马来酸酐无规共聚物微球在溶剂中呈自稳定分散；当MAH/St≤15/85时,部分聚合产物溶解在溶剂中,并且溶解的产物的分子量低于沉淀产物的分子量。另外,对苯乙烯-马来酸酐无规共聚物微球的形貌和共聚物链微观序列结构进行了表征。结果显示当马来酸酐和苯乙烯的摩尔配比为20／80时,根据核磁共振谱图的峰面积可以得到共聚物链中三元序列结构SSS、MSS+SSM和MSM的含量分别为4l%,44%和15%,通过公式计算得到共聚物中马来酸酐的含量为26%。