核壳限域空间内纳米炭球的合成和结构调控

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:ak328
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纳米炭球(如实心炭球、空心炭球和核壳炭球等)具有比表面积高、耐磨性好、各向同性等特点,在吸附、催化、生物医药及能源转化等领域具有潜在的应用前景。此外,纳米炭球可作为结构单元组装成块体材料,且球体之间的空隙可作为物质的传输通道。目前关于纳米炭球的合成有多种方法,然而,由于材料孔隙结构的单一性和空腔内部吸附能力弱等问题,材料的孔隙和内部空腔很难被充分利用,使纳米炭球的实际应用受到限制。针对以上问题,本论文立足于溶液化学,借助分子间的弱作用合成多种类型纳米聚合物球,进一步利用纳米空间限域作用调控纳米炭球微结构。具体包括如下几个方面:(1)利用分子间弱酸弱碱相互作用,经自组装合成了空心炭球,利用“纳米空间限域自活化”策略实现了空心炭球结构的调控。实验以2,4-二羟基苯甲酸、甲醛为炭前驱体,油酸为软模板,氨水为催化剂,水热合成了空心聚合物球。利用电荷匹配,构筑了氧化硅(SiO2)包覆聚合物的核壳结构,经限域空间热解和SiO2脱除步骤得到大空腔的空心炭球。研究发现,相比于聚合物直接热解样品,经纳米空间限域热解制备的空心炭球空腔体积增大近25倍,比表面积由560m2g-1增大至780m2g-1。将这种大空腔空心炭球应用于水中Cr(Ⅵ)的吸附脱除,材料表现出较高的吸附效率:当Cr(Ⅵ)浓度为10ppm时(100ml),20mg样品3小时便可实现Cr(Ⅵ)的完全去除,实验结果优于同类材料的文献报道值。(2)利用分子间氢键作用,经自组装合成了介孔炭球,利用核壳结构限域作用将介孔炭球的孔径扩大至~10.8nm。实验以间苯二酚、六亚甲基四胺(HMT)为前驱体,添加表面活性剂F127作为造孔剂,经水热反应制备聚合物球。包覆一层SiO2后,经限域空间热解和SiO2脱除步骤可得到大孔径介孔炭球,其比表面积和孔体积分别为864m2g-1和0.86cm3g-1,介孔孔径为10.8nm,而采用常规热解制备的炭球孔径仅为1nm,该方法避免了常规热解过程中的孔道热收缩现象。将这种大孔径介孔炭球应用于超级电容器电极材料,炭球中大尺寸介孔改善了电解液离子在炭球中的扩散速率,增强了材料的倍率性能,结果显示:随电流密度从10A g-1增加到50A g-1,容量分别为103A g-1和96Ag-1,容量保持率为~93%。(3)设计制备了一种具有三级孔隙结构的核壳纳米炭球。实验基于苯并噁嗪化学,以间苯二酚、甲醛为前驱体,1,6-己二胺为催化剂,合成了粒径均一(~370nm)的实心聚合物球。随后对其进行SiO2包覆及限域空间热解,制备得到的炭球具有三级孔隙结构:介孔壳壁、空腔和微孔炭核,并且微孔炭核与介孔炭壳相连。样品比表面积可高达1038m2g-1。所制备样品具有高温稳定性,经1200℃高温炭化后仍保持完整的空心核壳结构。利用这种三级孔隙结构特点,将其应用于锂硫电池,展现出高的循环稳定性和优异的倍率性能:0.5C倍率下样品循环100次后的容量为615mAhg-1,容量保持率达到93%,2.0C倍率下电极的可逆容量仍保持为457mAhg-1。
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