有机胺硝酸盐及CL-20共晶过程/结晶动力学研究

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共晶是指由两种或两种以上中性分子通过分子间作用力结合在同一晶格中形成的具有特定物理化学性质的晶体。已有的研究表明,通过形成共晶,炸药性能如爆速,感度等可以得到改善。本文探索了有机胺硝酸盐形成共晶的可能性;采用在线分析的研究思路,用核磁,红外和DSC分析方法对共晶形成过程进行了跟踪分析;用分子动力学研究了CL-20(六硝基六氮杂异伍兹烷)/DNI(1,4-二硝基咪唑)共晶炸药的结晶过程。其主要内容有以下几个部分:以乙二胺二硝酸盐(YN)、三乙烯二胺二硝酸盐(SN)、二乙烯三胺三硝酸盐(EN)为主要研究对象,对其制备方法,单晶以及共晶培养方法进行了研究,也对其部分性能进行了测试。改进的制备方法有以下优点:操作简单易分离,一步即成且产品产率和质量都很高;反应相对温和安全,风险系数较低;母液可回收循环利用,废液易处理,绿色环保。成功培养出其单晶,能更多地获得其分子层面上的信息,为以后研究提供了方向。从分子间作用力和空间构型等方面分析了有机胺硝酸盐未能形成共晶的原因。通过液体核磁共振和红外光谱来追踪TNT(1,3,5-三硝基甲苯)/CL-20共晶体系在液相中的形成过程,通过差示扫描量热法(DSC)来追踪CL-20系列在固相中的形成过程。液体核磁共振以及红外光谱追踪的实验结果说明:结晶过程中的液相追踪表征不能够提供有效的变化,液体核磁共振以及红外光谱是不可行的追踪表征手段。而通过DSC测试方法,我们成功筛选制备出一种CL-20系列共晶炸药:CL-20/三硝基间苯二酚。对CL-20/TNT,CL-20/CPL(己内酰胺),CL-20/DNB(间二硝基苯)体系进一步的DSC追踪测试,发现并不是所有的共晶体系均能用DSC进行筛选,并且选取较低的升温速率有利于观察得到共晶形成时的特征峰。通过分子动力学方法研究了CL-20/DNI共晶在DMSO(二甲基亚砜)、乙醇、丙酮溶液中不同温度下的结晶行为,得知CL-20/DNI共晶的成核主要发生在6-12ns,生长12-30ns。CL-20/DNI共晶成核与生长过程中,分子间作用力主要来自CL-20分子的氢原子与DNI分子氧原子的氢键作用。结晶过程中未观察到CL-20分子氧原子与DNI分子氢原子氢键作用。CL-20/DNI共晶在乙醇、丙酮溶剂更适合成核与生长,而在DMSO溶液中不适于结晶。基于氢键、径向分布函数、结合能和扩散行为的研究,发现CL-20/DNI共晶在328K下更适合结晶,溶液中游离的CL-20和DNI减少,扩散系数呈下降趋势。
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