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软磁材料是一种具有高饱和磁感应强度、高磁导率和低矫顽力的一类磁性材料。其中，铁基非晶纳米晶软磁材料以其优异的软磁性能、力学性能和低廉的成本，在功能材料和结构材料领域具有广泛的应用前景。然而，由于非晶形成能力的限制，获得的合金成分单一、尺寸较小，严重制约了铁基非晶纳米晶合金的应用。因此，开发新的铁基非晶纳米晶合金体系，探索块体非晶纳米晶合金的制备工艺具有重要的意义。本文以Fe-Si-B系合金为研究对象，采用元素替代法进行成分设计。通过机械合金化技术（MA）制备铁基非晶纳米晶合金磁性粉体，采用放电等离子烧结（SPS）技术获得块体铁基非晶纳米晶合金磁性材料。研究Si和过渡金属元素M（M=Cu, Zr,Nb, Mo）对合金粉体非晶形成能力、热稳定性和磁性的影响；研究SPS烧结过程中，烧结温度、烧结压力、升温速率和保温时间等烧结工艺参数对烧结块体的影响；研究M对烧结块体微观组织结构、力学性能和磁性等的影响。通过MA技术成功制备了Fe78Si13B9、Fe75M(M=Zr, Nb, Mo)3Si13B9、Fe77Cu1Si13B9和Fe74Cu1M3Si13B9非晶合金粉体。研究结果表明，Si元素对Fe-Si-B系合金的非晶形成具有重要作用，没有添加Si元素的Fe85Nb6B9和Fe84Cu1Nb6B9采用MA只能获得纳米晶合金；Zr、Nb、Mo和Cu元素的添加可缩短Fe-Si-B系合金在MA过程中形成非晶的时间；其中，Zr和Nb元素可提高非晶合金粉体的热稳定性，而Mo和Cu元素则相反；采用MA技术制备的非晶合金粉体具有软磁材料典型的內禀磁特性，八种非晶合金粉体的矫顽力Hc从下小到大依次为：Fe77Cu1Si13B9<Fe74Cu1Zr3Si13B9<Fe74Cu1Nb3Si13B9<Fe75Zr3Si13B9<Fe75Nb3Si13B9<Fe78Si13B9<Fe74Cu1Mo3Si13B9<Fe75Mo3Si13B9。在SPS烧结过程中，烧结温度、烧结压力、升温速率和保温时间等烧结工艺参数对烧结块体的组织结构、致密度、力学性能和磁性具有显著影响。其中，烧结温度的升高可显著提高烧结块体的致密度、抗压强度和饱和磁化强度，使烧结块体的矫顽力和电阻率降低，但烧结温度过高会导致烧结块体中析出大量bcc α-Fe(Si)固溶体和六方结构的Fe2B化合物，使合金的力学性能和磁性能变差，最佳烧结温度应选择在晶化峰温度Tp附近。烧结压力的增大可显著提高烧结块体的致密度、抗压强度和显微硬度，且能使烧结块体的磁性得到改善，但烧结压力的增大会促进烧结块体中非晶相发生晶化转变。升温速率的提高可抑制非晶相的晶化，使非晶粉体在烧结过程中更容易形成非晶相或尺寸均匀的纳米晶相，且能够使烧结块体的力学性能和磁性能得到改善。保温时间的延长可促进非晶相的晶化，使晶化相的晶粒尺寸增大，过长的保温时间会导致烧结块体的力学性能和磁性严重恶化，Fe77Cu1Si13B9最佳保温时间应为10min。通过SPS技术成功制备了Fe78Si13B9、Fe75M(M=Zr, Nb, Mo)3Si13B9、Fe77Cu1Si13B9和Fe74Cu1M3Si13B9八种块体非晶纳米晶磁性材料。研究结果表明，Zr和Nb元素可显著抑制非晶合金粉体在SPS烧结过程中的晶化转变，Mo和Cu元素则会促进非晶粉体的晶化；Zr、Nb和Mo元素的添加均使烧结块体的软磁性能发生恶化，其中，Mo元素的影响最为显著；Cu元素在烧结过程中可起到细化晶粒的作用，使烧结块体的致密度、力学性能和软磁性能得到改善。八种烧结块体矫顽力Hc从小到大依次为： Fe77Cu1Si13B9<Fe74Cu1Zr3Si13B9<Fe78Si13B9<Fe74Cu1Nb3Si13B9<Fe74Cu1Mo3Si13B9<Fe75Zr3Si13B9<Fe75Nb3Si13B9<Fe75Mo3Si13B9，其中，Fe77Cu1Si13B9的抗压、饱和磁化强度和矫顽力分别为2.3GPa、158.65emu/g和28.34Oe，要明显优于Fe75Mo3Si13B9的1.6GPa、148.42emu/g和47.49Oe。