动态光散射纳米颗粒粒度分析关键技术及仪器样机研究

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随着科学技术的进步和社会经济的发展,纳米材料和纳米产业所起的作用越来越大。纳米颗粒材料的粒度对材料的性能起着决定性作用。动态光散射技术由于具有非接触、测量精确、操作简单等优点,其已成为目前纳米颗粒粒度分析的主要方法之一。  对于较为复杂的多分散纳米颗粒系,动态光散射技术往往存在准确性下降、重复性差、测量时间延长等缺点。如何改善该技术在多分散颗粒系中的测量性能一直是该领域的研究热点。  本文主要开展了双分散纳米颗粒系的动态光散射特性研究,提出直接针对相关曲线的数据分析方法,为改善传统反演算法提供理论基础;并通过在接收光路中引入光纤,试图提高系统的空间相关性,从而改善动态光散射技术的测量性能;此外,在本实验室已有的前期工作基础上,本文还研制了动态光散射仪器样机。  工作内容包括:  首先,研究了双分散颗粒系——多分散颗粒系中最简单情况的动态光散射特性。理论推导了双分散颗粒系光强自相关函数曲线的公式;数值模拟了双分散颗粒系光强自相关函数曲线、光强自相关函数一阶导数曲线、一阶导曲线极小值及对应位置和不同光强贡献比例的关系。实验上系统研究了103nm/225nm,103nm/388nm两种双分散颗粒系在不同光强贡献比例(0.1-0.9、0.2-0.8、…、0.8-0.2、0.9-0.1)下的动态光散射特性,包括平均粒径、分散度poly、自相关函数及其斜率变化与光强贡献的关系。发现当双分散颗粒系中的两种颗粒粒径约为20倍时,其曲线将会出现阶梯状;双分散颗粒系累积量法的反演结果偏小等现象。  其次,在动态光散射接收光路模块中引入光纤,研究了系统的空间相干性。理论分析了动态光散射技术中接收装置的空间相干性;计算了传统针孔接收结构和光纤接收结构空间相干性的参数要求;提出了一种简单的光纤接收结构,经实验验证可以很好地测量动态光散射信号,反演出正确的结果,并具有很高的空间相干性;探究空间相干性和光通量对测量时间的影响;经过对比试验,验证了单模光纤比多模光纤更适用于动态光散射的测量,单模光纤接收结构比传统针孔接收结构更准确测量多分散颗粒系。  最后,在本实验室前期工作基础上,并结合本文的工作,研制了动态光散射仪器样机。分别分析了动态光散射技术中的光源、样品池、光子相关器、光电倍增管等关键零部件的要求,整合了实验室前期完成的基于FPGA的高速光子相关器、样品池温控模块、反演算法、系统控制软件等关键模块,并结合本文提出的光纤接收光路模块、双分散颗粒系统分析算法等,研制了仪器样机。通过对标准单分散和双分散颗粒样品的测试,该仪器样机在测量准确性、测量时间等方面达到了ISO标准要求。
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