SiO₂气凝胶是由SiO₂粒子堆积而成的具有三维多孔网络结构的一种纳米材料,因此拥有低密度、低热导率、高比表面积和高孔隙率等特点,在建筑绝热材料领域有巨大的应用价值。目前国内外多采用超临界干燥法和常压干燥法来制备SiO₂气凝胶,而超临界干燥的危险性较大,成本较高;SiO₂气凝胶自身的强度低、脆性大等缺陷限制了其应用。因此通过控制反应条件采用常压干燥制备出低密度的SiO₂气凝胶和高性能的SiO₂气凝胶复合材料具有重大的研究意义和实际应用价值。本文通过正交试验进行工艺优化实现了两步溶胶-凝胶法的常压干燥下低密度的SiO₂气凝胶的制备,结果表明当原料配比为正硅酸乙酯:乙醇:水=1:5:6时,在50?C时水解缩聚,老化之后利用体积浓度为8%TMCS的正己烷溶液改性4h,此时得到的SiO₂气凝胶的密度最小仅为0.138g/cm3。进一步采用TMCS作为表面改性剂,改变了气凝胶的疏水性能,使得其孔隙结构更加均匀致密,同时使得气凝胶的热稳定性提高。由于气凝胶自身的力学性能较差,结构易破坏,本文采用短切玻璃纤维对气凝胶进行增强,结果显示复合材料的热导率可低至0.0234W/（m·K）,抗压强度、抗折强度分别可达1.895 MPa、1.27 MPa,使其强度显著提高。综合考虑复合材料的热力学性能,短切玻璃纤维的最佳添加量为5%,此复合材料的热导率为0.0257W/（m·K）,抗压强度和抗折强度分别为1.04MPa、0.93MPa。考虑到玻璃纤维与气凝胶尺寸相差较大,选择纳米尺度的CNTs作为增强相进一步改善气凝胶的性能,结果表明微量的CNTs的加入,有助于减弱材料的热辐射传热过程,使得增强的SiO₂气凝胶复合材料的热导率最低仅为0.0211W/（m·K）,比纯气凝胶的热导率更低,抗压强度、抗折强度最高可达1.98MPa,1.811MPa。所制备的短切玻璃纤维/CNTs复合增强的SiO₂气凝胶复合材料的力学性能优于单种材料增强的气凝胶复合材料,当短切玻璃纤维的添加量为5%,CNTs添加量为2%时,复合增强的SiO₂气凝胶复合材料的力学性能最佳,抗压强度达到2.367MPa,抗折强度达到1.95MPa。