植酸（即肌醇六磷酸酯）是植物中磷的主要储存形式,也是一种重要的食品添加剂。植酸也是抗营养成分,过多的摄入将抑制人体对矿物元素的吸收。植酸经代谢后产生各个低级肌醇磷酸酯,它们也具有各自不同的生理功能。因此,食品及生物样品中肌醇磷酸酯类的精准检测,对探究它们的生理机能、保持人类身体健康有着非常重要的意义。但是,由于其强酸性以及高度的亲水性和络合能力,肌醇磷酸酯无法直接使用色谱质谱联用分析。同时,待测样品基质复杂,只含痕量的低级肌醇磷酸酯,故其现有的肌醇磷酸酯分析方法很难兼顾灵敏度和选择性。本文采用三甲基硅基重氮甲烷（TMSD）作为衍生化试剂,将肌醇磷酸酯结构中所有酸性的磷酸基团进行甲酯化,从而增加其稳定性和疏水性,降低其金属螯合能力。同时,结合样品前处理技术和色谱质谱联用技术,进行食品和尿样中肌醇磷酸酯的定量分析研究。其主要研究内容如下:（1）基于TMSD衍生化进行饮料中植酸的液质联用分析研究采用三甲基硅基重氮甲烷为衍生化试剂对植酸进行衍生化研究,通过优化TMSD衍生化条件,实现了植酸中所有磷酸基团的甲酯化。其甲酯化产物的质子化离子（m/z 829）在MS/MS中容易连续丢失3个磷酸二甲酯分子,产生芳构化的特征碎片离子（m/z 451）。采用多反应监测模式（m/z 829-＞m/z 451）对甲酯化产物的LC-MS/MS分析可以实现痕量植酸的定量分析,同时在样品溶液加入少量EDTA可以显著提高了植酸的检测灵敏度,检出限达到了0.075μg/L。在优化的实验条件下,该方法所得的植酸甲基化产物的线性范围为0.5～100μg·L-1,相关性好（r~2＞0.999）,准确度高（RSD＜3.4%）,回收率良好（81.3-119.7%）。对市售饮料样品中植酸的测定,结果显示饮料中的植酸含量在22-16860μg/L不等,且不同饮料中植酸含量差异较大。（2）基于阳离子交换树脂萃取和TMSD衍生化进行固体食品中植酸的定量研究使用阳离子交换树脂+水溶液对固体食品中植酸直接进行萃取,并结合TMSD衍生化和液质联用分析,建立了一种基质复杂的食品样品中植酸的分析方法。该萃取方法高效、简便、省时,且绿色环保,同时克服了传统方法中用浓HCl萃取植酸不环保,低效等缺点。该方法成功地应用于复杂基质食品中的植酸测定,结果显示食品中的植酸含量在2.1-1.7×10~4μg/g,加标回收率在80.4-119.8%。奶粉中植酸含量较低,在2.1-52.8μg/g,而含面粉和大米的婴儿食品比奶粉中的植酸含量高出许多,含量在165.0-1.0×10~4μg/g,很可能是由于谷物种子中自身含有植酸。另外植酸含量特别高的食品极有可能是添加了过量的食品添加剂。（3）基于TMSD衍生化进行尿液中肌醇磷酸酯类的同时定量研究使用TMSD甲酯化结合LC-MS/MS分析,建立尿样中六种肌醇磷酸酯的含量同时测定的分析方法。尿液样品经过二氯甲烷萃取后,再使用阳离子交换树脂进行萃取,萃取液经TMSD甲基化后,通过LC-MS进行测定。该方法线性范围为0.05～100μg·L-1,相关性好（r~2＞0.999）,准确度高（RSD＜4.8%）,回收率良好（60.6-118.5%）,并成功地运用到了尿液样品中,尿液样品中肌醇二磷酸酯的含量最高,含量在348.0-3342.6μg/L之间;其次肌醇一磷酸酯与肌醇三磷酸酯的含量也较高,肌醇一磷酸酯含量在91.2-400.2μg/L之间,肌醇三磷酸酯含量在39.2-317.8μg/L之间;而肌醇四磷酸酯、肌醇五磷酸酯与肌醇六磷酸酯的含量较低,均＜75.4μg/L,且一些尿液无法检测到这几种物质。