黑索今的合成工艺研究

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黑索今(RDX)是一种重要的高能炸药,在军事领域具有广泛应用。本文研究了以乌洛托品(HA)为原料,在新型硝化剂N2O5/HNO3中合成RDX的方法,同时对其机理进行探讨。考察反应温度、反应时间、五氧化二氮用量和硝酸用量等因素对反应的影响,研究表明,最佳反应条件如下:硝酸与HA的质量比为10∶1、HA与N2O5的质量比为2∶1、反应温度为0℃,反应时间为60 min,RDX收率为81.1%。   设计合成了一系列基于咪唑、吡啶和三乙胺阳离子的离子液体,通过核磁共振氢谱和红外光谱对离子液体结构进行了表征。对离子液体催化下以N2O5/HNO3作硝化剂硝解HA合成RDX反应进行了研究,考察离子液体的用量、硝化剂用量、反应时间、反应温度和不同离子液体等因素对反应的影响。研究表明:离子液体[Hmim]HSO4、[SO3H(CH2)4Py]NO3及[Bmim]BF4均表现出较好的催化效果,但以[Bmim]BF4的催化效果最好,最佳反应条件如下:离子液体[Bmim]BF4用量为HA物质的量的5%、硝酸与HA的质量比为9∶1、HA与N2O5的质量比为2∶1、反应温度为0℃,反应时间为60 min,RDX收率达到了85.4%。离子液体通过减压蒸馏可被分离出来,重复使用10次后仍表现出较好的催化活性。
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