基于铁/钙三价砷氧化吸附剂的制备及性能研究

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砷是一种广泛存在于自然界的金属元素,随着全球工业的快速发展,各种砷化物的广泛应用使得大量砷元素以各种形式进入土壤,水源和大气中,对人类的安全造成了非常大的威胁。砷中毒可能导致心律不齐、严重的肌肉痉挛、皮肤损伤或癌症,严重的威胁了人类的生命健康,因此,砷污染的治理已成为全世界环境工作者普遍关注的一个重点问题。本文首先选取Fe3O4和CaO2为原料,利用简单的共沉淀法将两者进行复合,制备出不同比例的Fe3O4/CaO2复合材料,从而发挥Fe3O4优秀的磁分离性能和对砷的吸附性能以及CaO2高效清洁的氧化能力,用于去除水中的砷离子。吸附实验表明,在Fe3O4和CaCl2摩尔比为1:5时,材料的吸附性能最佳,因此在本部分后续实验中采用该比例的复合材料作为研究对象。本章研究中利用SEM、EDS、XRD、VSM、XPS等手段对复合材料进行表征。SEM形貌和EDS能谱表明Fe3O4/CaO2复合材料制备成功,XRD分析证实了吸附材料的组成。VSM测试表明材料具有良好的磁分离性能。XPS能谱分析则证明CaO2在吸附过程中将As(Ⅲ)氧化成了 As(V),且吸附的机理是吸附剂表面的羟基和砷离子的配体交换。通过一系列的吸附性能实验确定Fe3O4/CaO2在何种情况下能发挥最佳的吸附性能。实验结果表明,Fe3O4/CaO2在pH在6,吸附剂用量为2 mg/mL时具有最好的吸附效果。材料在吸附过程中吸附速率较快,受磷酸根离子干扰较小,且在初始浓度为10-100ppb的条件下均能表现出良好的吸附性能。对Fe3O4/CaO2的吸附行为进行了吸附等温线的评估和吸附动力学的评估,结果表明不同初始浓度下,Fe3O4/CaO2的吸附容量和剩余浓度的关系更符合更加符合Langmuir模型,根据计算,Fe3O4/CaO2的理论最大吸附容量为56.35 mg/g。不同吸附时间下,Fe3O4/CaO2的吸附容量和时间的关系更符合准二级动力学模型,这表示Fe3O4/CaO2的吸附过程是化学吸附。综合以上结果可以发现,Fe3O4/CaO2成本低廉,制备简单,作为砷吸附剂有良好的应用前景。对Fe3O4/CaO2的研究发现,Fe3O4和CaO2的复合情况并不良好,产物中CaO2含量仅为8.5%,为了提高吸附材料中CaO2的含量,利用多巴胺(DA)修饰Fe3O4后再通过简单的共沉淀法与CaO2复合,制备出具有氧化能力和吸附能力的磁性吸附材料Fe3O4@DA/CaO2。通过改变条件投料比例,发现在DA与Fe3O4质量比为4:1时达到最佳的修饰效果;在Fe3O4@DA和CaCl2摩尔比为1:5时,材料的吸附性能最佳,且在此比例下,产物中CaO2的含量约为16.01%。因此在本部分后续实验中采用该比例的复合材料作为研究对象。通过对不同投料比例下的Fe3O4@DA/CaO2进行SEM表征,发现DA修饰后的Fe3O4可以与CaO2良好的复合,且产物为均一的复合物;XRD图谱和XPS图谱证实了吸附材料制备成功;VSM测试表明材料具有良好的磁分离性能。通过一系列的吸附性能实验确定Fe3O4@DA/CaO2在何种情况下能发挥最佳的吸附性能。实验结果表明,在pH为7,吸附剂量为2 mg/mL时具有最好的吸附效果。材料在吸附过程中材料在吸附过程中吸附速率较快,且仅受磷酸根离子一定的干扰,且在初始浓度为10-100ppb的条件下均能表现出良好的吸附性能。对Fe3O4@DA/CaO2的吸附行为进行了吸附等温线的评估和吸附动力学的评估,结果表明不同初始浓度下,Fe3O4@DA/CaO2的吸附容量和剩余浓度的关系更符合更加符合Langmuir模型,根据Langmuir模型计算,Fe3O4@DA/CaO2的理论最大吸附容量为46.26 mg/g。不同吸附时间下,Fe3O4@DA/CaO2的吸附容量和时间的关系更符合准二级动力学模型,这表示Fe3O4@DA/CaO2的吸附过程是化学吸附。综合以上结果可以发现,Fe3O4@DA/CaO2成本低廉,制备简单,作为砷吸附剂有良好的应用前景。上述研究中,产物中CaO2的含量明显提高,但堆积较为紧密,没有良好的三维结构。为了使材料具有更好的三维结构,提升材料的比表面积,以埃洛石为基体经过DA修饰后与Fe3O4和CaO2复合,制备出一种具有氧化/磁分离功能多层核壳吸附材料HNTs@DA/Fe3O4/CaO2。SEM、TEM确定产物为管状的复合材料,XRD图谱和XPS图谱证明了产物的组成且吸附的机理是吸附剂表面的羟基和砷离子的配体交换。通过一系列的吸附性能实验确定HNTs@DA/Fe3O4/CaO2在何种情况下能发挥最佳的吸附性能。实验结果表明,在pH为6,吸附剂用量为5 mg/mL时具有最好的吸附效果,材料在吸附过程中材料在吸附过程中吸附速率较快,受磷酸根离子一定的干扰,且在初始浓度为10-100ppb的条件下均能表现出良好的吸附性能。对HNTs@DA/Fe3O4/CaO2的吸附行为进行了吸附等温线的评估和吸附动力学的评估,结果表明不同初始浓度下,HNTs@DA/Fe3O4/CaO2的吸附容量和剩余浓度的关系更符合更加符合Langmuir模型,根据Langmuir模型计算,HNTs@DA/Fe3O4/CaO2的理论最大吸附容量为152.26 mg/g;不同吸附时间下,HNTs@DA/Fe3O4/CaO2的吸附容量和时间的关系更符合准二级动力学模型,这表示HNTs@DA/Fe3O4/CaO2的吸附过程是化学吸附。这些结果表明HNTs@DA/Fe3O4/CaO2在处理实际砷废水方面具有一定的应用前景。
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