随着全球性能源危机和环境污染问题的日益严重，能够充分利用太阳能制氢或降解污染物的可见光催化材料的制备与研发，是目前材料学、化学和环境科学等领域的研究热点。钒酸铋（BiVO₄）作为一种新型可见光响应型光催化材料，由于具有能隙窄、可见光催化活性高等优点而引起了人们广泛的关注。本文以Bi（NO3）3和NH4VO3为原料，CTAB为表面活性剂，采用水热法合成了BiVO₄光催化材料，通过对合成的样品进行XRD、SEM、TEM、UV-VIS和BET等一系列的表征，以及在可见光下光催化降解模拟有机污染物罗丹明B来研究pH值、反应温度、反应时间、表面活性剂用量对合成BiVO₄的晶型、形貌与粒度的影响，探索材料结构组成-性能的关系。实验研究表明，采用水热合成法，以CTAB为表面活性剂，反应物配比Bi:V:CTAB=1:1:1，水热温度110℃、水热时间24小时的条件下可制备出结晶良好的具有单斜白钨矿结构的BiVO₄盘状多面体颗粒。此条件下制备的样品具有最优的光催化性能，光照20min时降解率可达到90%以上。此外，鉴于BiVO₄存在光量子利用率低，电子和空穴复合几率高，限制BiVO₄光催化材料在光催化领域进一步发展和应用。针对这一问题，本文通过对钒酸铋光催化材料的能带和结构分析，结合单相钒酸铋的制备方法，选择两种途径对其进行改性，以期使光催化活性得到进一步提高。一是通过改变反应物化学计量比，制备出光催化性能优异的BiVO₄/BiOBr复合光催化材料，结果表明，铋过量10%为最佳化学计量，此时制备的样品表现出最佳的光催化性能。光照20min后其对罗丹明B的降解率可达99%。二是以尿素为氮源，通过N的适量原位掺杂制备出掺杂型光催化剂，结果表明氮的掺入对BiVO₄的光催化活性有明显的改善，当N的最佳名义掺入量为20%，此时制备出的N-BiVO₄光催化剂的光催化活性明显优于相同条件下制备出的纯相BiVO₄的光催化活性，高于或低于这一含量均不利于样品光催化性能的发挥。分析认为，半导体复合和离子掺杂可在一定程度上减少电子和空穴的复合几率，提高光量子利用效率，从而提高光催化活性。