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脂肪胺和有机酸是精细化工、医药合成等的重要中间体,在实际生产中,常存在于一个体系中,实现脂肪胺和有机酸的分离测定,对生产质量监控与产品质量检验具有十分重要的意义。在进行尼龙单体合成及分离方法研究时,反应的中间产物及产品涉及到正己胺及多种有机酸（十二烷二元酸、庚酸、12-羟基硬脂酸、12-羰基硬脂酸、11-氨基十一烷酸、12-己胺基-12-氧代十二烷酸）,对这些物质的测定是合成及分离技术开发的重要内容。现有的脂肪胺及有机酸检测方法各有千秋,但对脂肪胺与有机酸混合物进行有效分离检测的方法未见报道。本文建立了正己胺的高效液相色谱（HPLC）测定方法;对有机酸的衍生方法进行了研究;对正己胺、混合有机酸、含有正己胺和有机酸的中间产物进行了测定。主要包括以下内容:（1）基于正己胺与2-溴苯乙酮发生氨解反应生成的2-己胺基-1-苯基乙酮具有紫外光吸收的性质,结合HPLC技术建立了正己胺的HPLC测定方法,优化了衍生及检测条件:衍生试剂用量为n（2-溴苯乙酮）:n（样品）=12:1,衍生溶剂为乙腈,衍生温度为回流温度（81.5℃）,衍生时间为20 min;色谱柱为Diamons C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长为242 nm,流动相为V乙腈:V水=85:15,进样量为10μL,流速为1 mL/min。测定的正己胺线性范围为0.024-0.4 g/L,在此范围内线性关系良好（R=0.9997）,线性回归方程为y=3×107 x,检出限为0.016 g/L,对正己胺样品进行了5次平行实验,相对标准偏差为0.85%,重复性和精密度良好。用该方法对正己胺中间产物进行测定,正己胺含量为80.04%,样品的平均加标回收率为92.93%。（2）基于有机酸与三乙胺反应生成铵盐,再与2-溴苯乙酮发生取代反应生成酯的原理,探索了有机酸的衍生方法和HPLC测定方法。将有机酸与三乙胺在甲醇（溶剂A）中进行胺化反应后,负压蒸出多余的三乙胺和甲醇,再加入乙腈（溶剂B）和2-溴苯乙酮进行取代反应生成具有紫外光吸收的有机酸苯乙酮酯。通过实验优化了衍生及检测条件:衍生试剂用量为m（三乙胺）:m（样品）=8:1,m（2-溴苯乙酮）:m（样品）=10:1,胺化和蒸馏温度为30℃,胺化时间10 min,取代反应温度为回流温度（81.5℃）,取代反应时间为溶液溶清后1-2 min,色谱条件同（1）,进样量为20μL。用该方法对氧化产物、重排产物以及水解产物进行了测定,各物质分离效果较好。