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本研究运用高效液相色谱—串联质谱联用技术，通过优化前处理，包括固相萃取、液相萃取、衍生化等方法，纯化和富集检测残留物。选择合适的色谱条件，包括色谱柱、流动相，质谱参数的优化，实现了对痕量阿维菌素类药物、氯霉素和硝基呋喃类代谢物多组分的同时检测。经过对各种前处理方法以及色谱、质谱参数的比较，对各种结果和机理做出了推理和讨论，从而建立从痕量级水平分析阿维菌素类、氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留的方法。首先利用高效液相色谱—串联质谱联用技术同时测定鮰鱼、鳗鱼和淡水小龙虾中爱比菌素、伊维菌素、爱普瑞菌素和道拉菌素四种阿维菌素类药物残留。比较使用不同有机溶剂提取效率后，选择乙腈提取基质中残留，利用电喷雾(ESI)电离化方式，优化色谱柱和流动相的选择。三个不同添加水平，鮰鱼、鳗鱼和淡水小龙虾中加标回收率在70.8—84.4％之间，变异系数CV≤17％，定量限(LOQ)为1.0-2.0μg/kg，检测限(LOD)可达到0.3-0.5μg/kg。其次以高效液相色谱—质谱法测定螯虾和动物组织中氯霉素的残留，发现对于基质干扰严重的螯虾及其它富含油脂性的水产品需要进行固相萃取净化。方法的检测限(LOD)可达到0.03μg/kg，定量限(LOQ)可达到0.1μg/kg，经内标校正的平均回收率稳定在107～113.0％之间，精密度在4.7～5.3％之间。最后又研究了高效液相色谱—电喷雾四级杆串联质谱(LC/MS~n)同时快速、准确测定水产品中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥英四种硝基呋喃类代谢物，即SEM、AOZ、AMOZ和AHD的残留。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下与动物组织中蛋白质脱离，经过邻硝基苯甲醛衍生化，萃取后经色谱分离，利用二级质谱进行定性，内标法定量。加标样品平均回收率达到98％～112％(内标校正)，定量限(LOQ)为0.1-0.2μg/kg，检测限(LOD)可以达到0.05-0.1μg/kg。结果表明，以上建立的高效液相色谱—串联质谱联用技术检测水产品中阿维菌素类、氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留的方法准确度完全符合欧盟和美国等国家的基准实验室对农产品中兽药残留物分析的基本技术要求。