β-SiAlON陶瓷的放电等离子烧结及TiC0.3N0.7和SiC第二相对其力学性能的影响研究

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β-SiAlON陶瓷作为先进结构陶瓷材料,具有低密度、高强度、高硬度、耐磨损、高抗氧化性、高抗热震性和高耐化学腐蚀性等优点,广泛用于切削刀具、轴承、往复式发动机零件、耐磨损零件等各个领域,进一步提高β-SiAlON陶瓷的断裂韧性仍然是科学家的重要研究课题。本文采用Al2O3-AlN-Y2O3为烧结助剂及先无压后加压两步法放电等离子烧结(SPS)工艺制备了具有优异力学性能的b-SiAlON陶瓷材料,同时避免了b-SiAlON陶瓷试样与石墨模具反应粘模的现象。第一步的无压SPS烧结实现了α-Si3N4向互锁的长柱状b-SiAlON的完全转变,获得较高的相对密度、硬度及断裂韧性,第二步的加压SPS烧结进一步提高其密度及机械性能。本文还通过添加Ti C0.3N0.7颗粒和Si C晶须第二相进一步提高了b-SiAlON陶瓷的断裂韧性。研究工作获得以下成果:(1)实验以α-Si3N4为原料,以6.0 Al2O3-3.0 AlN-6.0 Y2O3、4.0 Al2O3-2.0 AlN-4.0Y2O3及4.0 Al2O3-2.0 AlN-2.0 Y2O3(in wt.%)为烧结助剂进行两步法SPS烧结工艺研究,优化SPS烧结温度及烧结助剂成分,实验表明:对于第一步1500~1650 oC无压SPS烧结20分钟,三种烧结助剂成分样品都能实现α-Si3N4向互锁长柱状的b-SiAlON转变,获得较高的相对密度、硬度及断裂韧性,以6.0 Al2O3-3.0 AlN-6.0 Y2O3为烧结助剂、经1600oC无压SPS烧结20分钟获得的样品密度、硬度及断裂韧性分别为3.18 g cm-3、14.0 GPa和6.63 MPa m1/2。对1600 oC无压SPS烧结20分钟获得的样品进行第二步1400~1450 oC及24.0 MPa加压SPS烧结5分钟进一步提高了样品的密度、硬度及断裂韧性,以6.0Al2O3-3.0 AlN-6.0 Y2O3(in wt.%)为烧结助剂的样品密度达到3.22~3.24 g cm-3、维氏硬度达到15.50~15.92 GPa及断裂韧性达到6.37~7.03 MPa m1/2,室温下热导率为13.5Wm-1K-1;以4.0 Al2O3-2.0 AlN-2.0 Y2O3(in wt.%)为烧结助剂的样品密度、硬度及断裂韧性分别为3.21~3.22 g cm-3、15.83~15.95 GPa及6.31~6.38 MPa m1/2,室温下热导率为19.7 Wm-1K-1。(2)以α-Si3N4为原料,以6.0 Al2O3-3.0 AlN-6.0 Y2O3(in wt.%)为烧结助剂采用两步法SPS烧结了含量分别为2.0,5.0和7.5 wt.%Ti C0.3N0.7的b-SiAlON/Ti C0.3N0.7复合陶瓷材料并研究导电Ti C0.3N0.7第二相对b-SiAlON陶瓷物相、组织及性能的影响。实验表明:导电Ti C0.3N0.7第二相有利于降低SPS烧结温度,促进α-Si3N4到b-SiAlON相转变并弥散均匀地分布在互锁式的长柱状b-SiAlON基体中,具有良好的增韧效果,提高了材料的断裂韧性。含量为5.0 wt.%Ti C0.3N0.7的样品,经第一步1550 oC无压SPS烧结20分钟后,实现了α-Si3N4向具有互锁长柱状的b-SiAlON完全转变,其密度达到3.28 g cm-3、维氏硬度达到14.53 GPa、断裂韧性达到7.20 MPa m1/2。再经第二步1400 oC及24.0MPa加压SPS烧结5分钟后,获得了完全致密的b-SiAlON/Ti C0.3N0.7复合陶瓷材料,达到更高的密度3.32 g cm-3、维氏硬度15.87 GPa和断裂韧性7.44 MPa m1/2。b-SiAlON/Ti C0.3N0.7复合陶瓷材料的增韧机理为晶粒拉拔,裂纹穿晶,裂纹偏转,裂纹桥接和裂纹阻抗。(3)在研究β-SiAlON/Ti C0.3N0.7复合陶瓷的基础上,加入Si C晶须制备了5.0 wt.%Ti C0.3N0.7颗粒和1.0,2.0,3.0,4.0及5.0 wt.%Si C晶须的b-SiAlON/Ti C0.3N0.7/Si C复合陶瓷材料并研究其物相、组织及性能。实验表明:获得样品的Ti C0.3N0.7颗粒相和Si C晶须相弥散均匀镶嵌在互锁长柱状的b-SiAlON基体中,具有良好的自增韧、颗粒弥散增韧和晶须增韧效果,提高了材料的断裂韧性。添加2.0 wt.%Si C晶须的样品,经第一步1550 oC无压SPS烧结20分钟后,获得密度为3.17 g cm-3、维氏硬度为13.48 GPa及相当高的断裂韧性8.14 MPa m1/2。再经第二步1400 oC及24.0 MPa加压SPS烧结5分钟后,样品密度提高到3.33 g cm-3,维氏硬度提高到16.10 GPa和断裂韧性提高到8.17 MPa m1/2,比未添加Ti C0.3N0.7/Si C第二相时的断裂韧性7.03 MPa m1/2提高了16.2%。b-SiAlON/Ti C0.3N0.7/Si C复合陶瓷材料的增韧机理是晶粒拉拔,裂纹穿晶,裂纹偏转,裂纹桥接和裂纹阻抗的协同作用,阻碍裂纹的扩展,消耗裂纹扩展的能量,最终达到稳态增韧。
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