化学气相沉积法是制备高质量三维石墨烯的主要方法,目前该法一般采用泡沫过渡金属作催化剂和模板,但制备出的三维石墨烯孔径高达数百微米,影响到其三维网络的机械强度。另外据报道,溶剂的引入会影响石墨烯的质量。同时,三维石墨烯及其复合材料的电化学稳定性取决于石墨烯材料的电化学稳定性,而目前还没有相关研究报道石墨烯电化学稳定性的研究。基于此,论文开展了三维石墨烯的化学气相沉积法制备研究工作,取得如下结果：1、采用镍粉作催化剂,在氢气氛围下还原退火制备出三维多孔镍骨架之后,通过引入碳源生长石墨烯,随后将被石墨烯包裹的镍骨架取出,采用H2O2/HC1的混合溶液刻蚀去除镍骨架得纯三维石墨烯,经SEM、TEM、XPS、Raman等分析,所得的三维多孔(10～30μm)石墨烯,比常用的泡沫镍催化制备的泡沫石墨烯孔径(200～300μm)小很多,层数一般在5-10层。进一步将三维石墨烯制备成电极,进行了电化学稳定性测试,发现在三电极体系恒压测试,它可以维持2000s的稳定电流,是通常的还原氧化石墨烯(Reduced graphite oxide,RGO)的20倍左右。2、论文研究采用熔点低的铜粉作催化剂,同上的工艺条件,在除模板阶段,采取高温高真空挥发除去铜骨架获得纯三维石墨烯,从而避免了引入溶剂刻蚀模板。经此法制备的三维多孔(10～30μm)石墨烯,层数一般在2-4层。进一步电化学稳定性测试,发现稳定电流可以维持5800s,是RGO的55倍左右,比起镍粉体系制备方法来说,提高了三维石墨烯的电化学稳定性。3、同样的方法制备出了三维多孔(10～30μm)氮化硼,证实了开发的三维石墨烯的制备方法具有普适性,可用于制备其他的三维多孔材料。