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本文第一部分以大豆根中内源性茉莉酸甲酯为研究对象进行提取、分离、鉴定和含量测定。第二部分对金不换药材中的挥发性化学成分进行研究。第三部分以食品保鲜袋中邻苯二甲酸酯类增塑剂为研究对象进行提取、分离、鉴定和含量测定。第四部分应用气相色谱分析方法测定有机溶剂中的水含量。本文研究结果如下:
1.采用顶空固相微萃取(Head Space Solid-phase Microextraction)方法提取富集大豆根中的茉莉酸甲酯。实验选用了50/30μm DVB/CAR/PDMS型的萃取纤维头,探讨了萃取时间、萃取温度、解吸时间及离子强度对顶空固相微萃取效率的影响。最佳顶空固相微萃取条件是:萃取时间为20 min,萃取温度为90℃,解吸时间为2 min。在最佳条件下采用顶空固相微萃取与气相色谱技术对大豆根样品中内源性茉莉酸甲酯的含量进行测定。结果表明:茉莉酸甲酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,线性范围为0.70~35.00μg·L-1,检测限为0.70μg·L-1。该方法准确、灵敏、快速,消耗样品量少,无需溶剂,样品前处理方便,在多种生物样品内源产生的茉莉酸甲酯含量变化的研究中显示出独特优势。
2.采用水蒸气蒸馏法对云南、广西2个产地的金不换药材的挥发性化学成分进行提取,并用气相色谱-质谱联用技术对提取物进行分析,共鉴定出51种化学成分,并测定了其相对含量。实验结果表明,2个产地金不换提取物中相对含量较高的8种化学成分分别是:胜红蓟素(13.24%)、棕榈酸(11.11%)、水杨酸甲酯(9.36%)、2,6-二叔戊基甲酚(9.05%)、异丁香酚甲醚(8.18%)、匙叶桉叶油烯醇(6.37%)、榄香素(6.08%)和植酮(5.64%)。
3.采用超声波萃取与气相色谱技术提取、分离、鉴定和测定食品保鲜袋中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。探讨了色谱柱、进样方式、萃取溶剂、萃取时间和萃取功率对分析结果的影响。最佳分析条件为:采用XC-1色谱柱,直接进样法,萃取溶剂为甲苯,萃取时间为30 min,萃取功率为180 W。结果表明:14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的浓度与响应值呈良好的线性关系,检测限在0.1~100mg·L-1之间。3种食品保鲜袋样品中样品1检测出DPRP和DIBP,含量分别为252.77 mg·kg-1和99.99 mg·kg-1;样品2检测出DEP和DIBP,含量分别为159.67mg·kg-1和55.65 mg·kg-1;样品3中未测出PAEs类增塑剂。方法的平均回收率在96.05%~105.08%之间,RSD为0.37%~5.75%(n=3)。
4.采用自制填充柱对不同有机溶剂中的水含量进行测定,探讨不同载气对分析结果的影响,优化测试方法和条件。实验结果表明乙醇中的水含量与响应值在1.0~9.0×102 g·L-1范围内呈线性关系,相关系数R2=0.9955,最低检测限为1.0×10-1 g·L-1。正丁醇中的水含量与响应值在1.0~1.0×101 g·L-1范围内呈线性关系,相关系数R2=0.9992,最低检测限为1.0×10-1 g·L-1。方法简单、灵敏度高、重现性好。