PbO₂电极具有价格低廉、电导率高、在腐蚀性介质中化学稳定性好、可通过大电流以及良好的电催化活性等特点，为了进一步改善PbO₂电极的性能，拓宽其应用领域，本文通过电化学阳极沉积法，即离子共沉积法和复合共沉积法，制备了掺杂金属离子(Co²⁺、Fe²⁺)和金属氧化物颗粒（Co₃O₄、WO3）的PbO₂复合电极，并对复合电极材料的组分、结构、形貌以及电化学性能等进行了研究，主要探索和讨论两种沉积方法对复合电极材料性能的影响和规律。（1）利用电化学复合共沉积法制备了PbO₂+Nano-Co₃O₄复合电极材料。纳米Co₃O₄粒子的加入，使PbO₂电极表面的形貌发生了很大的改变，从晶粒较大的块状堆积结构向晶粒较小的簇状堆积结构渐变，粒径的大小从几微米降低到几十纳米。复合电极表现出很高的电催化活性，并且其析氧电催化活性随着Co₃O₄含量的增大而变强，PbO₂+Nano-Co₃O₄复合电极具有较好的赝电容性能，其比容量最高可达217F/g。（2）电化学离子共沉积法制备的PbO₂-CoO_x复合电极材料，在沉积电位为1.55V，复合镀层中表面出现不规则的多孔结构。PbO₂-CoO_x复合电极表现出很高的电催化活性，并且，随着复合镀层中CoO_x含量的增多，其电催化活性随之变强。PbO₂-CoO_x复合电极也具有较好的赝电容性能，随着复合镀层中CoO_x含量的增加，其比容量最高可达137F/g。（3）离子共沉积方式制备的PbO₂-CoO_x复合镀层的Co的原子百分比含量较高，但是其表面晶粒相对更大，比表面积要远小于复合沉积方式所制备的PbO₂+Nano-Co₃O₄复合电极。适中的孔径大小和孔洞分布能够提高比表面积的利用率，故而钴氧化物含量相对较低的PbO₂+Nano-Co₃O₄复合电极反而具有更加优异的电催化活性及电容性能。（4）电化学复合共沉积法制备的PbO₂+Nano-WO₃复合电极材料，随着纳米WO3粒子的加入，电极表面的形貌发生了巨大的改变，从相对较平滑、致密的表面形态转变为疏松、立体的表面。电化学离子共沉积法制备PbO₂-FeO_x复合电极材料，复合镀层主要由β型PbO₂及简单六方晶型的FeO_x组成。PbO₂-FeO_x复合电极在循环伏安过程中会出现PbO₂氧化峰的正移。