粉煤灰制备分子筛及性能研究

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以粉煤灰为原料合成沸石分子筛的研究已经有很多年的历史,尤其是近几十年,随着工业发展及电力的普遍大量使用,粉煤灰的产量也大大增加。这种固体工业废弃物若不加以利用,会对环境造成严重的危害,因此粉煤灰的综合利用成为热门的研究课题。由于粉煤灰中的SiO2和Al2O3占总量的70%以上,与沸石分子筛的主要成分类似,所以越来越多的人研究以粉煤灰为原料合成各种高纯度的沸石分子筛。随着合成工艺的发展,很多高效、简易的方法被提出并应用。本研究以山东某地的粉煤灰为原料合成分子筛,对粉煤灰进行XRF半定量测试,可知原料灰中的钙、铁含量较高,其中铁含量达到4.41%,钙含量达到10.48%。实验采取物理-化学结合的方法除去钙铁等金属杂质。首先将灰粉磨细至0.05mm进行磁性除铁,然后将粉煤灰与一定浓度的盐酸混合反应除去活性金属杂质。实验得出的酸浸除杂质最佳反应条件为:粉煤灰与3mol·L-1的盐酸以1:3的比例混合,在65℃条件下反应5h。最后得到处理完的样品中的Si/Al为2.91,Fe2O3为2.07%,CaO含量达到2.03%。以除杂质后的粉煤灰为原料合成沸石分子筛,采用碱熔-水热合成法合成13X沸石分子筛。对合成产品采用XRD、SEM、FT-IR及差热分析等表征手段进行分析表征。研究结果表明,在灰碱比为1:1.7及碱熔温度为600℃的条件下焙烧2h,熟料研磨成粉末加水搅拌进入陈化阶段,此阶段加入20%的导向剂和1.5%的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),搅拌均匀陈化6h后将其转移至高压釜中,在100℃的烘箱中晶化20h后取出过滤、干燥、过夜即得13X型沸石分子筛。吸附性能是分子筛性能的主要指标,吸附量的多少体现了分子筛产品的品质。对实验合成的13X型沸石分子筛做水吸附和CO2吸附的测试,通过对产品的高温-真空活化得到产品的最佳水吸附量达到35.93%,CO2吸附量达到14.08%。
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