利用太阳能解决当今社会与经济发展面临的环境污染问题是二十一世纪人类面临和亟待解决的重大课题之一。利用半导体光催化和光电催化技术，充分利用光生电子与空穴的氧化还原反应，可直接降解水体有机污染物。本文通过高温固相法成功合成了钛铌酸钾（KTiNbO₅），并经质子化后，剥离制备了TiNbO₅纳米片层溶胶。采用层-层沉积技术制备了（TiNbO₅nanosheet）_n薄膜，采用剥离-重堆积法制备PEI-TiNbO₅和Fe₂O₃-HTiNbO₅复合材料，利用XRD、SEM、TEM、AFM、TG/DTA、UV-Vis DRS、BET、电化学和光电化学等方法研究材料的组成结构和能带结构，评价了材料的光催化活性，揭示了光催化机理。分析表明，TiNbO₅纳米片层具有微米量纲大小和1.12nm厚度，禁带宽度为3.76eV，表现出良好的电化学和光电化学性质。TiNbO₅纳米片层具有n型半导体特性，导带电位为-0.79V（vs NHE），价带电位为2.97V。其合适的导带电位使得电子能被O₂捕获生成O₂^·-，同时价带空穴能捕获羟基和水生成OH。光电催化分解RhB实验表明，紫外光和可见光照射下，TiNbO₅纳米片层分别遵循阳极带隙激发和阴极敏化降解机理。所制备的碳掺杂和半导体复合形成的TiNbO₅-UV和Fe₂O₃-HTiNbO₅介孔材料的禁带宽度分别为2.72和2.35eV，具有可见光响应，两种材料的通道高度分别为0.87和1.05nm，比表面积分别为87和103m2/g。大比表面积有利于污染物分子吸附。同时，Fe₂O₃-HTiNbO₅具有有序层堆积结构和不同空腔大小的卡片房。这些孔结构的存在，有利于RhB分子通过固体孔道吸附在催化剂表面。同时，两种半导体复合，改善了电子在催化剂表面的传导机制，提高了电子转移效率，表现出良好的可见光催化活性。