众所周知，具有优良发光性能的稀土有机配合物是一类非常有用的光活性物质，在荧光免疫、生物荧光探针、激光系统、光纤通讯、有机发光二极管(OLEDs)等方面具有重要的应用价值。然而，由于它们的光、热和化学稳定性较差，使其实际的应用空间颇受到限制。为了克服上述缺点，需将稀土配合物复合到具有一定惰性的主体基质中。溶胶—凝胶材料、介孔材料和周期性介孔有机硅材料具有良好的热稳定性和机械稳定性，能够改善客体分子的化学微环境和发光性能，是稀土配合物理想的主体候选材料。因此，本论文将稀土配合物分别与上面三种基质进行复合，制备出具有良好发光性能和热稳定性的稀土有机一无机杂化材料。具体开展了以下几个方面的研究：　　 (1)通过一步反应的模板离子交换法将Euphen引入到介孔材料MCM-41的孔道内，制得杂化材料Euphen-Ph-MCM-41。光物理性质的研究结果表明与纯配合物Euphen相比，Euphen-Ph-MCM-41具有更高的量子效率、更长的荧光寿命和更好的热稳定性。另外，为寻求一种负载稀土化合物的最佳载体，利用功能化的phen-Si配体将三元铕配合物[Eu(tta)3phen]分别共价嫁接于介孔材料SBA-15和SBA-15型周期性有机硅(PMO)材料的孔道中，制备出两种杂化材料Eu(tta)3phen-S15和Eu(tta)3phen-PMO。通过对两类材料系统的比较研究证实，与Eu(tta)3phen-PMO相比，Eu(tta)3phen-S15显示了更强的荧光发射、更有效的配体到Eu3+离子的能量传递、更高的荧光量子效率和量子产率、更长的荧光寿命及更好的热稳定性。因此，对于负载稀土配合物，与SBA-15型的PMO材料相比，SBA-15是一种更好的主体候选材料。　　 (2)分别以5，6-二氨基-1，10-邻菲啰啉[phen-(NH2)2]和3，5-二氨基苯甲酸(DABA：为母体，合成了双功能桥联倍半硅氧烷phen-Si和BA-Si，继而制备出phen或BA改性的新型杂化材料phen-PMO和BA-PMO。通过配体的交换反应，制得了稀土配合物共价嫁接于PMOs骨架上的杂化材料Eu(tta)3phen-PMO和Tb-BA-PMO。应用XRD、N2吸附/脱附、TEM、29Si MAS NMR和FTIR对其结构进行了表征。同时，通过荧光光谱、Judd-Ofelt(J-O)理论和TGA对其光物理性质等进行了详细的研究。结果表明，所得杂化材料都具有良好的发光性能和热稳定性。　　 (3)通过对第—配体β-二酮的改性，得到双功能有机硅氧烷DBM-Si。利用原位合成技术分别得到了物理掺杂和共价嫁接LEu(DBM-OH)3(H2O)2]的凝胶杂化材料Eu-DBM和Eu-DBM-Si。通过对其光物理性质的研究表明与Eu-DBM相比，Eu-DBM-Si展现出更高的发射强度、荧光量子效率和量子产率及更长的荧光寿命。我们还进一步从可见发光的Eu3+离子拓展到近红外发光的稀土离子(Ln3+= Nd3+，Yb3+， Er3+，Sn13+)，合成了一系列无色、透明和均匀的稀土凝胶杂化材料。同时，对于获得的凝胶材料进行了详细的结构表征和近红外发光性能的研究。利用J-O理论讨论了Er3+离子和Nd3+离子在相应凝胶中的光学性质。　　 (4)选择具有一定光学透明性和一定韧性的脲硅无机/高分子凝胶材料作为基质，合成了含稀土配合物[Eu(tta)3phen]和纳米银粒子的杂化材料。对所合成的脲基杂化材料进行了结构表征和发光性质的研究，并详细考察了纳米银粒子对铕凝胶杂化材料发光强度的影响。