a-蒎烯制备紫苏葶的新型催化剂的研究

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紫苏葶是一种具有高附加价值的高甜、低热、无毒的优质甜味剂和高档香料,广泛应用于糕点、饮料、烟草、牙膏、医药等行业。国内外关于制备紫苏葶的研究很多,其中以天然可再生资源松节油(主要含a-蒎烯,约75%~95%)为原料经“三步法”合成法成本最低,产品质量优异;但所采用的Cu-Zn催化剂需高温高真空条件下才能实现对桃金娘烯醛异构化反应的催化。因而,探寻新型的、有效的催化剂,如环境友好型高活性催化剂——固体超强酸纳米材料催化剂,或者采用微波化学等新的实验技术和手段,使反应沿着反应条件更温和、更高效、环保的绿色化学方向发展,意义重大。 本论文将先进的纳米技术——溶胶-凝胶法用于催化剂的制备中,开发出了具有较高催化活性的用于a-蒎烯催化合成紫苏葶反应工艺的非均相固体超强酸催化剂,并对催化剂的制备及催化性能、反应工艺、催化剂的性能表征等进行了研究,得到以下结论: (1) 催化剂的种类、制备条件及催化性能考察 对催化剂的类型和制备条件进行了考察,发现SO42-/TiO2固体超强酸催化剂的催化活性最高;单因素考察和正交实验法结果表明焙烧温度对催化剂的催化活性影响最大,且SO42-/TiO2-催化剂的最佳制备条件为:浸渍液硫酸浓度为A3mol/L、焙烧时间为B1h、焙烧温度为C1℃。 (2) 反应工艺条件的考察 通过单因素考察和正交实验法对桃金娘烯醛异构化反应的工艺条件进行了考察,结果表明反应温度对反应的影响最大,并得出较好工艺条件为:反应温度为T2℃,压力为P2KPa、空速为H2h-1。 (3) 首次用自制的固体超强酸纳米材料催化剂SO42-/TiO2应用于紫苏葶的制备工艺中,成功催化了桃金娘烯醛的异构化反应。 (4) 催化剂性能的测试 采用TPD、IR、BET等分析手段对催化剂进行了表征。IR分析结果表明:
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