本文研究了ATO/SiO₂大孔电极的制备及其电氧化性能，以本课题组前人制备的SiO₂大孔材料为载体，完成了ATO/SiO₂大孔电极材料的制备、表征，利用该电极开展了电氧化降解有机物和水溶性配位阴离子的实验，考察了该电极的电氧化性能。具体研究工作如下：1、利用SiO₂大孔材料特殊的结构导向作用和毛细管效应，通过SnCl₂和SbCl₃前驱物的两步水解和高温烧结方法将原位生成的纳米Sb-SnO2（Antimony-dopedtinoxide，ATO）均匀负载到大尺寸的SiO₂大孔材料上，制备出新型ATO/SiO₂大孔复合材料。用SEM、HRTEM和XRD等对该新材料进行结构表征，并测定了材料的比表面积与导电性。结果表明：纳米ATO微粒均匀负载在SiO₂薄层上而形成具有夹心结构的复合物，经过四次负载体积电阻达到10cm，比表面积达到77m2.g-1。电化学测试表明，大孔ATO/SiO₂电极在酸性条件下析氧电位高达2.5V。2、将ATO/SiO₂大孔电极应用于电氧化有机物的研究。以甲基橙为目标降解物，考察了ATO/SiO₂大孔电极的电氧化性能及甲基橙的降解机理。结果表明：大孔ATO/SiO₂电极的导电性能良好且具有催化水分子裂解功能，可以使甲基橙发生电氧化而迅速降解，主要机制是通过偶氮双键的断裂而脱色，降解产物中包含苯磺酸钠和少量的苯胺衍生物。以对氯苯酚为目标降解物，探究了ATO/SiO₂大孔电极对对氯苯酚的电催化氧化性能及Fe²⁺的添加对电催化氧化的影响。结果表明：大孔ATO/SiO₂电极对对氯苯酚的降解具有良好的电催化性能，而Fe²⁺的添加可显著提高羟基自由基的产生率，从而进一步增大该电极的电流效率。3、将ATO/SiO₂大孔电极应用于电氧化水溶性配位阴离子的研究。以该电极作为阳极开展了铁、铜、镍三种可溶性金属配合物的电催化氧化研究，用XPS鉴定氧化后的固体产物分别是水合氧化铁、氧化镍和单质铜，溶液中金属离子浓度则用原子吸收方法测定，再通过COD测定来跟踪配体化合物的单独氧化过程，这些金属配合物的电氧化实验结果证明：其中的有机配体如CN^-、SCN^-和EDTA转变成低毒害物质而加以清除，90%以上的金属离子可转变成铁、镍的氧化物或金属铜加以回收。进一步的研究发现SCN^-在大孔电极内部发生脱硫反应，所生成的硫在纳米ATO表面的极化作用诱导下发生歧化反应，生成S^2-和SO₄^2-。