高活性稻壳灰的制备、提纯及改性

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本文综述了目前国内外稻壳灰的制备、提纯和改性的研究状况。提出水稻稻壳是一种理想的可再生资源,约占水稻重量的20~30%,是廉价易收集的可再生资源。而稻壳燃烧后的稻壳灰是一种高活性、高比表面积的火山灰质掺合料,约含90%以上的无定形二氧化硅。白炭黑是一种超细微具有活性的二氧化硅粒子,具有多孔性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能,是一种重要的精细无机化工产品,俗称“工业味精”。本文主要从高活性稻壳灰的制备、稻壳灰提纯白炭黑、稻壳制白炭黑的改性三个方面进行了系统地研究。以稻壳为原料经过预处理、预烧、煅烧、研磨等工序得到稻壳灰,主要研究稻壳灰的制备工艺条件对稻壳灰性能的影响,通过XRD、BET法、激光粒度分析仪对样品性能进行表征。研究结果表明,锻烧稻壳灰的温度为500 ℃,煅烧时间4 h,在转速222 r/min的星型磨中研磨40 min,得到的稻壳灰活性最佳,比表面积达到124.03 m2·-1,团聚颗粒的中位粒度为9.30 μm,分散后的电镜测试粒径为 50 nm。以上述制备的稻壳灰为原料,采用酸-碱反应法制备白炭黑及硅凝胶,主要研究反应体系的pH值、反应时间及温度对白炭黑性能的影响。通过轻便色彩色差仪、XRF及容量法对样品进行表征分析。研究结果表明,在硫酸溶液浓度为10%,体系pH值为5~6,反应温度85 ℃,反应时间2 h时,制备的白炭黑中含有97.2%的二氧化硅。以甲基三乙氧基硅烷(MTS)、羟基硅油(HSO)、氨基硅油(ASO)、正辛醇(NCA)为改性剂,采用溶胶-凝法制备超疏水性白炭黑及其薄膜,通过红外光谱、SEM、静态接触角测量仪对其改性机理进行分析。研究结果表明,使用四种改性剂均能制备疏水性白炭黑膜,其最佳实验条件分别为:甲基三乙氧基硅烷用量5 ml,反应温度90 ℃,反应时间8 h,陈化时间36 h;羟基硅油用量5 ml,反应温度90 ℃,反应时间6 h,陈化时间36 h;氨基硅油用量3 ml,反应温度90℃,反应时间8 h,陈化时间36 h;正辛醇用量5 ml,反应温度50℃,反应时间6 h,陈化时间24 h。此时可以获得最大接触角大于150 °的SiO2超疏水性薄膜。改性剂对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水。
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