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近年来,铂族金属Rh纳米材料受到了广泛关注,主要是由于其自身具有一系列特殊的光、电、声、磁、热性质。正因为这些特殊性质,使得它在催化科学、药物设计、燃料电池、光学传感等领域构筑现代科技实用化的蓝图上,占据了点睛的一笔。这些特殊性质与其形貌结构紧密相关。因此,铂族金属形貌控制合成备受关注。常见Rh纳米材料的主要合成方法有一步法、水热法、溶剂热法等,主要制成的形貌有立方块、正八面体、正十六面体、海星状等。其中,花状纳米结构因其兼具了艺术性和功能性的特征,吸引了人们广泛的兴趣。本文通过深入调变还原剂的类型、反应温度、稳定剂类型、溶剂效应等生长反应动力学因素,制备出了几种新形貌的铑纳米材料,并考察了其电催化性能。以Na3RhCl6为前驱体,PVP作为稳定剂,抗坏血酸（AA）作为表面吸附剂和形貌控制剂,二缩三乙二醇（TriEG）作为溶剂和还原剂,120℃油浴预热1 h,145℃油浴反应3 h,成功制备出了形貌规整、平均粒径为40±2 nm的山莓状Rh纳米颗粒。并运用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）以及X-射线光电子能谱（XPS）对纳米颗粒进行了表征。考察了反应温度、时间、AA和PVP用量、不同还原剂类型等反应因素对山莓状Rh纳米颗粒合成的影响,并对合成机理进行了初步探讨。实验结果表明,AA的加入能促使Rh原子成核、生长,同时PVP和AA的协同作用对山莓状Rh纳米结构的最终形成起到了至关重要的作用。Na3RhCl6:PVP:AA的最适宜摩尔比为1:10:50。以Rh（acac）3为前驱体,DMF和油胺（OA）作为混合溶剂,并且油胺作为还原剂和形貌控制剂,在不添加高分子稳定剂的情况下,利用溶剂热法,200℃反应8.5 h,成功制得三维超薄Rh纳米片花。利用TEM、HRTEM、SEM、XPS、XRD等仪器对三维超薄Rh纳米片进行了表征,同时探究了反应时间、温度、溶剂及前驱体的种类等反应因素对三维超薄Rh纳米花合成的影响,并推断论证了合成机理。结果表明:控制好实验温度、时间、前驱体浓度及混合溶剂体积比是得到三维超薄Rh纳米结构的关键。反应体系中,DMF:油胺最适宜体积比为1:4,Rh（acac）3的最适宜浓度为5 mM。以Rh（acac）3为前驱体,油胺和乙胺共同作为溶剂、还原剂以及形貌控制剂,PVP作为稳定剂,200℃反应8 h,成功制得形貌规整、大小均一的Rh纳米钉花,该结构的金属纳米材料及合成方法尚未见报道。单个Rh纳米钉花簇由12个纳米钉组成,单个纳米钉的钉帽为五棱锥,钉柱为五棱柱,钉柱长约40 nm,宽约8 nm。分别用TEM、XRD、SEM、XPS以及HRTEM等对产物进行表征。分别探究了反应时间、温度、溶剂类型、保护剂含量等反应因素对Rh纳米片钉花合成的影响,并对合成机理进行了初步探讨。结果表明,乙胺和油胺起着至关重要的作用。控制合成Rh纳米钉花的最适宜条件为:Rh（acac）3浓度为5 mmol·L-1,Rh（acac）3:PVP摩尔比为1:40,乙胺:油胺混合溶剂体积比为1:4,溶剂热温度200℃,时间8 h。Rh纳米钉花的生长过程是随着反应的进行,先生成十二面体晶种,然后逐渐形成钉帽、钉柱,最后形成了形貌规整的Rh纳米钉花结构。利用所合成的山莓状Rh纳米花、三维超薄Rh纳米片花和Rh纳米钉花作为电催化剂进行催化甲酸和甲醇电氧化试验以及计时电流稳定性试验,并与商业Rh黑和Rh纳米颗粒的电催化活性进行对比。结果显示,几种花状Rh纳米晶的电催化活性及稳定性均明显增强,表现出明显的形貌相关性。活性顺序及稳定性顺序为:Rh纳米钉花>三维超薄Rh纳米片花>山莓状Rh纳米花。其中,Rh纳米钉花的电催化活性最大。Rh纳米钉花、三维超薄Rh纳米片花和山莓状Rh纳米花的电催化甲酸氧化的活性分别是商业Rh黑的4.2、3.6和2.9倍,电催化甲醇氧化的活性分别是商业Rh黑的3.5、3.0和2.5倍。