固相萃取—高效液相色谱法测定水体中有机污染物

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固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)是20世纪70年代初发展起来的样品前处理技术,它是以液相色谱分离机理为基础的方法。样品通过填充有填料的固相萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后用适当的溶剂(清洗溶剂)去除杂质,再用选择性溶剂(洗脱溶剂)洗脱出分析物,从而达到分离的目的。由于SPE具有操作方便、快速等其它传统样品处理方法所不具备的优点,愈来愈受到广大分析工作者的重视,在制药、临床医学、食品、环保等领域均有大量应用。由于环境水样中有机污染物的含量很低,需要处理大体积样品,故SPE尤为适用。本文首次通过用自制的填充有国产D4020大孔吸附树脂的玻璃柱对水体中氯苯类(对二氯苯、六氯苯、对氯苯酚)、烷基酚(壬基酚、辛基酚)、双酚A、多菌灵等7种有机污染物采用固相萃取进行预富集,并用高效液相色谱法对这7种物质进行定量分析。在固相萃取条件优化实验中,分别考察了柱长、上样速度、样品溶液的pH、盐度等因素对吸附率的影响,确定了最佳固相萃取条件;在高效液相色谱(HPLC)的条件实验中,考察了不同比例流动相的等度洗脱和梯度洗脱。应用本文所建立的固相萃取—高效液相色谱法,实现了对燕山石化地区水体中7种有机污染物的有效测定。本文所述方法简便快速、成本低廉,灵敏度高,准确度好,具有实际应用价值。
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