氢封端聚二苯基硅氧烷作为加成型硅树脂所使用的交联剂,可以大大的提高封装材料的折射率,具有较高的应用价值。因此,研究合成苯基含量较高的交联剂对合成高折光率的LED封装材料来说意义非常重大。本课题以合成聚合度n=1-4的氢封端聚二苯基硅氧烷为研究目的,主要研究工作和内容如下：(1)以二苯基硅二醇为原料,采用不同的催化剂,可自身缩合得到聚合度n=1-4的二苯基硅醇低聚物中间体。实验考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等因素对该反应的影响。通过实验发现,酸性催化剂作用下一般得到的是线性聚合物,而碱性催化剂作用下则易生成环体聚合物,主要是环三体和环四体。研究得到最佳反应条件为,以盐酸为催化剂,在摩尔比Si：HC1=1：0.08、反应温度为25℃条件下,反应48h时,二苯基硅二醇的转化率可以达到90%以上,得到聚合度n=1-4的二苯基硅醇线性低聚物中间体。采用三重串联电喷雾四级杆液质联用仪(HPLC-ESI-MS/MS)对上述盐酸催化条件下得到的二苯基硅二醇低聚物同时进行了分析,该方法简单、快速、准确。优化了色谱条件,组分分离效果良好。对质谱碎片离子进行解析,确定产物为二苯基硅二醇、1,1,3,3-四苯基-1,3-二硅氧烷二醇(二聚体)、1,1,3,3,5,5-六苯基-1,5-三硅氧烷二醇(三聚体)、1,1,3,3,5,5,7,7-八苯基-1,7-四硅氧烷二醇(四聚体)的混合物。采用峰面积归一化法对各组分进行了粗略的定量分析,四种物质的大概含量依次分别为8.55%,70.51%,19.48%,1.46%。采用电子轰击源质谱(EI-MS)对氢氧化钠催化下得到的聚合物进行了分析。确定产物主要是六苯基环三硅氧烷和八苯基环四硅氧烷的混合物。(2)以中间体二苯基硅二醇线性低聚物和四甲基二硅氧烷(HMM)为原料,在催化剂作用下制备得到氢封端聚二苯基硅氧烷。考察了不同酸性催化剂、反应时间、不同原料配比等因素对反应的影响。研究得到最佳反应条件为以盐酸为催化剂,硅醇低聚物和四甲基二硅氧烷当量比按1：8、反应温度为25℃条件下,反应3h时,硅醇低聚物的转化率可以达到99%以上。采用IR, NMR, HPLC-ESI-MS/MS, HPLC-APCI-MS/MS, MALDI-TOF-MS等方法对氢封端聚二苯基硅氧烷产物进行了分析表征,确定产物中包含8种组分,主要是单氢封端聚二苯基硅氧烷(MHDnPhH)和双氢封端聚二苯基硅氧烷(MHDnPhMH)的混合物。根据HPLC-APCI-MS/MS技术得到的一级质谱和二级质谱信息,对氢封端聚二苯基硅氧烷化合物的质谱裂解机理进行了研究,对得到的二级质谱碎片进行了解释。本文的创新点：本论文通过中间体二苯基硅二醇低聚物来合成氢封端聚二苯基硅氧烷,在四氢呋喃作溶剂的体系下,得到了聚合度n=1-4的氢封端聚二苯基硅氧烷。该方法分2步完成,比传统的有机硅烷水解缩聚法更加容易控制,副产物种类少。采用液相色谱-质谱联用技术对中间体产物以及氢封端聚二苯基硅氧烷混合物进行分离分析,该方法简单、快速、准确。