【摘 要】
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淀粉微球气凝胶密度低、比表面积大、生物降解性好,应用广泛。木薯淀粉具有合适的直支比、高粘度,是制备淀粉微球气凝胶的优良原料。本论文以木薯淀粉为原料,利用乳液-凝胶法制备淀粉微球气凝胶,探究制备工艺对其吸附力的影响,通过响应面法优化工艺。利用酸解、酶解改性淀粉,评估分子量变化、直链淀粉含量对凝胶形成及吸附力的影响,分析淀粉的分子结构、晶型、形貌及热力学特征;优化交联工艺,表征交联淀粉微球气凝胶的特性
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淀粉微球气凝胶密度低、比表面积大、生物降解性好,应用广泛。木薯淀粉具有合适的直支比、高粘度,是制备淀粉微球气凝胶的优良原料。本论文以木薯淀粉为原料,利用乳液-凝胶法制备淀粉微球气凝胶,探究制备工艺对其吸附力的影响,通过响应面法优化工艺。利用酸解、酶解改性淀粉,评估分子量变化、直链淀粉含量对凝胶形成及吸附力的影响,分析淀粉的分子结构、晶型、形貌及热力学特征;优化交联工艺,表征交联淀粉微球气凝胶的特性,并将其应用于磷及油脂的吸附,探究其吸附机理,以期为淀粉微球气凝胶的高效制备、性能优化及应用提供依据。主要结论如下:(1)淀粉微球气凝胶的制备、吸附性能与形态研究研究淀粉乳的加热温度、时间、浓度、油乳比对微球气凝胶吸附能力的影响,结果表明:淀粉微球气凝胶吸附力显著高于原淀粉,加热时间、温度及淀粉乳浓度对微球气凝胶吸附力影响显著。响应面优化工艺为:淀粉乳浓度15%、加热温度85℃、时间90 min,吸附量0.928±0.008 mg/g,较之原淀粉,吸附量增长69.80%。对不同加热温度、时间及淀粉乳浓度所制备的微球气凝胶进行粒径及扫描电镜分析,结果表明:加热温度低于100℃时,粒径随加热温度升高而增加,当温度达到100℃时,淀粉微球气凝胶珊瑚状表面形成。(2)淀粉改性对淀粉微球气凝胶吸附性能的影响酸解淀粉制备的微球气凝胶吸附性能显著降低(P<0.05),酸解淀粉不利于淀粉微球气凝胶的制备。中温α-淀粉酶酶解淀粉及制备的微球气凝胶的吸附力强。适当裂解淀粉分子的α-1,4糖苷键,有利于淀粉微球气凝胶吸附力提升,α-1,6糖苷键的断裂,会降低淀粉微球气凝胶的吸附力。相较于原淀粉,中温α-淀粉酶酶解淀粉的直链淀粉含量下降了9.46%,其吸附力提升了25.40%,不同酶解淀粉重均分子量都显著降低,当酶解淀粉重均分子量分布集中于Mw=6.39×10~6 g/mol附近时(较原木薯淀粉,分子量降低16.60%),适宜微球气凝胶的制备,吸附力显著提升。三偏磷酸钠具有良好的交联效果,当p H为11,添加量为2%(淀粉干基)时,得到交联淀粉微球气凝胶的吸附力达1.816±0.026 mg/g,较之于原淀粉微球气凝胶,吸附力增长100.60%。(3)淀粉微球气凝胶的特性研究红外光谱分析显示:淀粉(交联淀粉)微球气凝胶、原淀粉,其特征峰出现的位置近似,基团类型未变,但是峰的振动强弱改变。扫描电镜结果显示:交联淀粉微球气凝胶呈珊瑚状,使其比表面积增高、吸附力增强。交联淀粉微球气凝胶表现出优良的孔隙结构,孔隙率显著提升,达到75.06%,约是原淀粉的2.5倍。DSC图谱结果显示:相较于原淀粉气凝胶,交联淀粉微球气凝胶的吸热焓大,热稳定性高。(4)淀粉微球气凝胶的应用研究将交联淀粉微球气凝胶应用于水体中磷的吸附,并进行准一级及准二级吸附动力学、Langmuir、Freundlich等温吸附模拟。结果显示:淀粉微球气凝胶及交联淀粉微球气凝胶符合准二级吸附动力学模型,吸附特征主要为化学吸附。交联淀粉微球气凝胶对磷的清除效果最好,随着添加量的增加,对磷的清除效果逐渐增加,当水溶液中交联淀粉微球气凝胶的添加量为8 g/L时,磷的清除率达58.48%,交联淀粉微球气凝胶具有磷清除应用前景。交联淀粉微球气凝胶对油的吸附效果最好,吸附平衡时间在50 min左右,交联淀粉微球气凝胶可应用于植物油的吸附及去除。
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