近些年新兴的微流控技术在微凝胶颗粒的合成方面展示了操作简单、单分散性好、粒径可精确控制、工业化前景大等独特的优势,引起了科研工作者的广泛关注。受此启发,本文使用自制的微流控装置合成了负载二维铌酸盐纳米片的复合微凝胶颗粒并应用于光催化降解有机染料领域,解决了铌酸盐纳米片易团聚、难以回收再利用的问题。首先,利用机床微加工技术制作了简单的微流控装置。之后使用该装置制备了单分散性良好的微凝胶颗粒。研究发现,在一定范围内,微凝胶的尺寸会随油相的粘度、表面活性剂的亲水亲油平衡值和浓度的升高以及油相相对于水相流速的增大而减小。最后,选取了制备球形微凝胶颗粒的适宜参数,奠定了复合微凝胶的合成基础。其次,利用微流控技术分别在氧化还原引发和光引发聚合条件下,成功制备了负载二维铌酸盐纳米片的复合微凝胶颗粒。在光引发聚合反应中,作为半导体材料的铌酸钾纳米片本身能产生自由基引发单体的聚合反应,因此无需再加入引发剂。在紫外光照射下的光催化性能测试中,复合微凝胶对罗丹明B与甲基橙均展现出了一定的降解能力,且其光催化活性随负载纳米片浓度的升高和微凝胶粒径的减小而逐渐增强。另一方面,在纳米片负载浓度和粒径尺寸相同的条件下,与氧化还原引发聚合制备的复合微凝胶相比,采用紫外光引发聚合制备的复合微凝胶对两种染料具有更优异的光催化降解效果。根据正交偏光显微镜的观察结果,推测在氧化还原引发聚合中,作为自由基引发剂的过硫酸铵会诱发铌酸盐纳米片的轻微团聚,导致催化剂的比表面积减小,在微凝胶中的分散性变差,进而削弱了复合微凝胶的光催化性能。而在光引发聚合中,纳米片本身作为光引发剂,防止了团聚的发生,故纳米片在微凝胶中的分散相对较好。随后的动力学研究表明,复合微凝胶对两种染料的降解均为准一级反应。此外,三次循环催化测试表明,经历3小时紫外光照的复合微凝胶依然保持着良好的光催化活性,对罗丹明B溶液的降解率均在95%以上。而自由基与空穴的捕获实验则揭示了超氧自由基在染料光解反应中的主导地位。