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功能陶瓷的低温烧结制备和无铅化已成为研究热点。本文采用均匀沉淀法低温合成了 Sr0.3Ba0.7Nb2O6(SBN30)粉体和制备了 SBN30陶瓷;采用传统的固相法制备了SBN30陶瓷。对两种方法制备的陶瓷进行了相结构和介电性能的对比研究。采用固相掺杂的方法制备了掺锆和50BaO-40B2O3-10SiO2(BBS)玻璃的SBN30陶瓷。采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪(XRD),红外光谱仪(IR)和阻抗分析仪,系统研究了均匀沉淀法制备SBN30陶瓷粉体的工艺制度,详细讨论了ZrO2和BBS玻璃掺杂对SBN30陶瓷相结构和电性能的影响,结论如下: 均匀沉淀法合成SBN30粉体的最佳工艺条件为:水浴温度为95℃,尿素用量为14g,PVA添加量为4％(质量百分数,下同),反应时间为7h,预烧温度750℃,保温时间为3h。表面活性剂PVA添加量为4%时,沉淀颗粒最小。在750℃时就已合成单相SBN30。但随着煅烧温度的提高,SBN晶粒会逐渐长大,反应活性降低。 固相法制备的 SBN30陶瓷密度为5.417g/cm3,平均粒径为1-3μm,烧结温度为1320℃。均匀沉淀法制备的 SBN30陶瓷,密度为5.130g/cm3,平均粒径为2-5μm,最佳烧结温度为1225℃。XRD显示,两种制备方法制备的陶瓷均为SBN30相,无杂相出现。均匀沉淀法制备的陶瓷居里温度Tc=100℃,室温介电常数为930,最高介电常数为983,在Tc以下,介电损耗均小于0.08。 Zr-SBN30陶瓷在1320℃保温5h可烧结致密。当ZrO2的掺杂量在0.01≤y≤0.1时,锆固溶到SBN30陶瓷晶体中,使SBN30相的晶格发生畸变,造成陶瓷晶粒异常长大;在y=0.3时出现了第二相Ba3ZrNb4O15,抑制了晶粒的异常长大,Zr-SBN30烧结致密度增加。由于Zr4+取代Nb5+进入晶格,Zr-SBN30相的晶格常数随着ZrO2掺量的增加而增大。ZrO2的引入使Zr-SBN30陶瓷的最大介电常数从2661降至771,随着掺杂量的增加,介电常数有所增大,当掺量为0.3时,最大介电常数增至1632,掺量增加,介电常数有所下降。掺杂ZrO2对介电损耗的影响不大。Zr4+对SBN30陶瓷具有弥散作用,随着掺杂量的增加使居里温度向室温移动。 采用传统的固相合成法制备添加BBS玻璃的SBN30陶瓷。随着玻璃含量的增加,陶瓷样品的密度先增后减。当玻璃添加量为5%时,样品的密度达到最大值;添加玻璃降低了陶瓷的烧结温度,1250℃时添加5%玻璃的SBN30陶瓷已烧结致密,陶瓷的平均晶粒尺寸约2μm,晶粒呈短柱状结构。当玻璃量增多时,晶粒尺寸呈增大趋势。XRD分析表明:当玻璃添加量≤5%时,样品仍为单相四方钨青铜结构;当添加量为10%时,出现了第二相 SrB4O7。随着玻璃量的增加,SBN30衍射峰的位置先移向低角度后移向高角度,而居里温度(Tc)逐渐降低,从195℃下降到25℃附近;随玻璃量的增加,最大介电常数εmax呈先减后增的变化趋势,而介电损耗 tanδ则随玻璃量的增加而减小;添加玻璃的SBN30陶瓷具有弥散相变特性,其弥散系数γ随添加玻璃量的增加而增大。