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近年来，宽禁带氧化物半导体材料ZnO由于其在短波长发光器件及紫外探测器等方面的巨大应用前景，受到了国内外学术界的广泛关注。与ZnSe(22meV)、ZnS(40meV)和GaN(25meV)等相比，ZnO因其激子结合能高达60meV而成为理想的、更适合用于室温或更高温度下的短波长发光材料。高质量外延薄膜的生长和p型掺杂是ZnO走向应用亟待解决的两个关键问题，因而成为目前半导体领域的研究热点。ZnO具有纤锌矿的晶体结构，沿c轴方向的自发极化导致了极性的存在，它的单一极性控制生长是获得高质量单晶薄膜的关键。本论文针对这些重要问题，利用射频等离子体辅助分子束外延(Radiofrequencyplasma-assistedmolecularbeamepitaxy，rfMBE)、反射式高能电子衍射(Reflectionhigh-energyelectrondiffraction，RHEED)、X射线衍射(X-raydiffraction，XRD)、透射电子显微(Transmissionelectronmicroscopy，TEM)等探索了如何在大失配、无极性的α-Al2O3(0001)衬底上制备高质量的单一极性ZnO单晶薄膜，并在此基础上进行了p型掺杂的研究，探讨了不同极性对掺杂效率的影响，得到了一些有意义的结果。
通过预沉积MgO缓冲层、低温氮化、三缓冲层等方法，成功地在蓝宝石衬底上获得了具有单一O极性的ZnO单晶薄膜。3×3表面再构的原位观测以及会聚束电子衍射(Convergentbeamelectrondiffraction，CBED)、电子全息(Electronholography，EH)等极性测试确定了薄膜具有单一O极性。本文系统地研究了这些方法中缓冲层在蓝宝石衬底上的生长行为及其与蓝宝石衬底的外延关系和界面的微观结构。从动力学角度来看，它们对ZnO极性控制生长起到了重要作用。采用“氮化+MgO+ZnO”三缓冲层法，解决了低温氮化中AlN薄层晶格未发生驰豫、大失配依然存在等问题，获得了原子级光滑的ZnO表面，薄膜的结晶质量也得到了大幅度的改善。
通过对蓝宝石衬底表面的高温氮化和预沉积Ga超薄层等方法，得到了单一Zn极性的高质量ZnO薄膜。由于Zn极性ZnO薄膜的控制生长比较困难，而就目前的实验结果来看，Zn极性薄膜在p型掺杂上比O极性薄膜更有优势，因此该研究推动了ZnO基结型光电子器件的研究。本文首次在Zn极性ZnO(0001)面上观测到4×4再构。4×4再构是Zn极性ZnO薄膜特有的一种表面结构，可以用作原位判定Zn极性的有力依据，便于生长参数的调整和优化，从而实现高质量薄膜的极性控制生长。
在薄膜极性控制生长的基础上，本文初步探索并研究了共掺技术以及极性对p型掺杂效率的影响。通过优化工艺，Zn极性ZnO薄膜中的空穴载流子浓度提高到了1018cm-3量级，达到了能试制p-n结型器件的水平，为研制具有自主知识产权的光电器件打下了坚实的基础。